Форштосс
Cтраница 3
Через вертикальный отвод двурогого форштосса постепенно, небольшими кусочками в колбу вносят 10 г металлического натрия113 с такой скоростью, чтобы спирт спокойно кипел. После того, как весь натрий прореагирует, в колбу приливают 15 г свежеперегнанного нитробензола и 3 час смесь кипятят на водяной бане, время от времени встряхивая колбу. Далее остаток спирта и непрореагировавшего нитробензола отгоняют с паром ( прибор 4 з приложении 1), оставшийся в колбе продукт переносят в охлаждаемый льдом стакан, выпавшие кристаллы азоксибензола отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Полученный препарат необходимо перекристаллизовать из метилового спирта ( см. стр. [31]
Холодильник соединен с форштоссом, приемник ол. Автор считал бы правильным вносить - под и ч придании, как это делается при получении этилбромпда, так как затем нее рапно приходится извлекать продукт реакции раствором едкого натра. [32]
В колбу с двурогим форштоссом емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 8 5 г метилэтилкетона, 15мл эфира ( эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. При охлаждении реакционной колбы ледяной водой и непрерывном встряхивании постепенно добавляют в нее маленькими кусочками 8 г металлического натрия ( правила работы см. стр. Когда прибавлена половина всего количества натрия, в колбу доливают еще 8 мл воды. [33]
В колбу с двурогим форштоссом ( прибор 2 в приложении 1) емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 17 г метилэтилкетона, 30 мл эфира и 35 г л воды. При охлаждении реакционной колбы ледяной водой и непрерывном встряхивании постепенно добавляют в нее маленькими кусочками 16 г металлического натрия. Когда прибавлена половина всего количества натрия, в колбу доливают еще 15 мл воды. [34]
Горло колбы снабжают рогатым форштоссом, в один отвод которого вставляют обратный холодильник, а в другой - капельную воронку. [35]
Применение холодильника с форштоссом большого диаметра способствует более быстрому течению реакции, что благоприятствует увеличению выхода и улучшению качества конечного вещества. [36]
Перед тем как вставить форштосс в колб, наливают уксусноэтиловый эфир Через второе отверстие форштосса, приоткрывая пробку вносят 5 г мелко нарезанного металлического натрия Натрий следует вносить постепенно и маленькими кусочками, иначе при больших количествах натрия образуются побочные продукты. Начинается слабое выделение водорода, и через некоторое время жидкость умеренно закипает. Если остались кусочки непрореагировавшего натрия, то в смесь следует прибавить 2 - 3 мл этилового спирта, чтобы перевести весь натрий в алкоголят При использовании влажного уксусноэтилового эфира в конце реакции получается желатинообразная масса ( гидроксид натрия) Если же эфир был сухой, то получается прозрачный окрашенный раствор. Полученный раствор охлаждают до 40 - 45 С и добавляют постепенно при помешивании около 30 мл 50 % - ного раствора уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу Для высаливания ацетоуксусного и оставшегося пепрореагировавшего уксусноэтилового эфира к полученному кислому раствору прибавляют равное по объем количество заранее приготовленного и профильтрованного насыщенного раствора хлорида натрия Если при этом выпадает осадок, то его следует растворить, прибавляя немного воды при перемешивании. [37]
Кристаллы 8-оксихинолина обычно забивают форштосс холодильника, поэтому рекомендуется время от времени пускать в муфту последнего горячую воду или периодически очищать форштосс проволокой, загнутой на конце. [38]
Кристаллы 8-оксихинолина обыпно забивают форштосс холодильника, поэтому рекомендуется время от времени пускать в муфту последнего горячую воду. [39]
Кристаллы 8-оксихннолина обычно забивают форштосс холодильника, по-этому рекомендуется время от времени пускать в муфту последнего горячую воду или периодически очищать форштосс проволокой, загнутой на конце. [40]
 |
Прибор для определения содержания влаги в диэтпленглп. [41] |
Либиха, а под угловой форштосс ( алонж) ставят приемник - мерный цилиндр на 100 мл. [42]
Кристаллы о-оксихннолина легко забивают форштосс холодильника, поэтому рекомендуется время от времени пускать в муфту последнего горячую воду. [43]
В круглодонную колбу с двурогим форштоссом ( рис. 2 в Приложении I) помещают смесь 11 8 мл ( 13 7 г) о-нитротолуола, 120 мл метилового или этилового спирта и 12 5 мл 85 % - ного раствора гидразингидрата ( приготовление см. стр. Начало реакции обнаруживается по выделению пузырьков азота. Прибавление каждой новой порции катализатора производят после того, как замедлилось выделение азота, вызванное внесением предыдущей порции. Если добавление катализатора уже не вызывает выделения азота ( общий расход катализатора 0 5 - 0 7 г), реакционную смесь нагревают 1 ч с обратным холодильником, затем отфильтровывают взвешенный никель, обесцвечивают раствор кипячением с активированным углем и отгоняют растворитель на водяной бане. [44]
Круглодонную колбу соединяют с двурогим форштоссом, в вертикальное отверстие которого вставляют на пробке капельную воронку, а в боковое - холодильник. [45]
Страницы: 1 2 3 4