Форштосс
Cтраница 4
В крутлодонную колбу с двурогим форштоссом ( рис. 2 в Приложении I) помещают смесь 11 8 мл ( 13J г) о-нитротолуола, 120 мл метилового или этилового спирта и 12 5 мл 85 % - ного раствора гидразингидрата ( приготовление см. стр. Начало реакции обнаруживается по выделению пузырьков азота. Прибавление каждой новой порции катализатора производят после того, как замедлилось выделение азота, вызванное внесением предыдущей порции. Если добавление катализатора уже не вызывает выделения азота ( общий расход катализатора 0 5 - 0 7 г), реакционную смесь нагревают I ч с обратным холодильником, затем отфильтровывают взвешенный никель, обесцвечивают раствор кипячением с активированным углем и отгоняют растворитель на водяной бане. [46]
В кол бу с двурогим форштоссом емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 17 г метилэтил-кетона, 30 мл эфира и 35 мл воды. Когда прибавлена половина всего количества натрия, в колбу доливают еще 15 мл воды. [47]
В колбу, снабженную двугорлым форштоссом и обратным холодильником, вводят мол. [48]
Оно может кристаллизоваться в форштоссе холодильника и наглухо забить его. Во избежание герметизации прибора в таких ситуациях следует на непродолжительное время прекратить подачу воды в холодильник. [49]
К раствору небольшими порциями через форштосс присыпают 25 г атофана, причем спиртовый раствор окрашивается в желтый цвет. Реакционую смесь нагревают в течение 4 - 5 час. [50]
 |
Двугорлая кругло-донная колба с капилляром.| Форштосс Аншютца - Тиле. [51] |
Ректификация при атмосферном давлении, Форштосс Аншютца - Тиле позволяет сменять приемники, не нарушая вакуума в приборе и не прерывая перегонки. Открывая кран 3, переводят собранный в градуированной части форштос-са 4 дистиллат в приемник. [52]
В круглодонной колбе, снабженной двурогим форштоссом с обратным холодильником л капельной воронкой, растворяют при кипячении 1 25 г тонко растертого антрацена в 55 мл ледяной уксусной кислоты и н течение часа при постоянном кипячении прибавляют из капельной воронки раствор 5 г хромового ангидрида в 5 мл воды и 20 мл ледяной уксусной кислоты. После охлаждения реакционную смесь разбавляют 150 мл воды, через час отфильтровывают выпавший антрахн нон, промывают его водой, разбавленным раствором соды, снова водой н сушат на воздухе. Полученный сырой антрахи-нон перекрнсталлнзовывают из ледяной уксусной кислоты. [53]
В круглодонной колбе, снабженной двурогим форштоссом с обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане 1 г толуола и 75 мл воды. [54]
Страницы: 1 2 3 4