Cтраница 3
При фосгенировании, бензоилировании и ацилировании суль-фохлоридами необходимо проверять реакцию среды, так как при этих процессах выделяется хлористый водород, накопление которого в реакционной массе может замедлить или совершенно остановить течение процесса. При ацилировании в присутствии едкого натра и соды реакционная масса должна иметь щелочную реакцию на бриллиантовую желтую бумагу. При ацилировании в присутствии мела реакция должна быть нейтральной, а в присутствии уксуснокислого натрия-кислой на лакмус, но не на конго. [31]
При фосгенировании в системе вода - инертный растворитель для связывания хлористого водорода обычно используется водный раствор едкого натра. Необходимо тщательное перемешивание, поскольку для успешного проведения реакции требуется полное соприкосновение гидрофобных и гидрофильных реагентов. Четвертичные аммониевые основания или соли, например гидрат окиси триметилбензиламмония, могут применяться в качестве катализатора при получении полимеров с большим молекулярным весом. Возможно также непосредственное фосгенирование диоксисоединений в виде их фенолятов в водном растворе в присутствии едких щелочей. [32]
При прямом фосгенировании через водный щелочной раствор дифе-нола в присутствии метиленхлорида или в его отсутствие пропускают фосген при 27 - 30 С. [33]
При прямом фосгенировании через водный щелочной раствор ди-фенола в присутствии метиленхлорида или без него пропускают фосген при 27 - 30 С. [34]
При прямом фосгенировании через водный щелочной раствор дифенилол-пропана в присутствии метиленхлорида ( в случае гомогенного способа поликонденсации) или в отсутствие метиленхлорида ( в случае гетерогенного) при 27 - 30 С пропускают газообразный фосген. Сначала образуется низкомолекулярный продукт. Дальнейший рост полимерной цепи протекает под действием катализаторов, в качестве которых применяют четвертичные аммониевые соли, например хлористый триэтилбензиламмоний или триэтиламин. Полимер отмывается водой от побочных продуктов реакции - натриевой соли, двууглекислого натрия и избытка щелочи, затем отгоняется растворитель ( при гомогенном способе), полимер сушится при 100 - 110 С и гранулируется. [35]
При фосгенировании диаминов наряду с диизоцианатами образуется небольшое количество хлоралкилизоцианата, а также ди-хлоралкана. Получающийся при фосгенировании гексаметиленди-амина 6-хлоргексилизоцианат должен быть весьма тщательно удален из товарного гексаметилендиизоцианата, так как при получении из последнего линейных полиуретанов он способствует образованию низкомолекулярных продуктов в результате обрыва цепи. Эта высокая степень чистоты достигается очисткой технического продукта многократной вакуумной перегонкой. [36]
При прямом фосгенировании через водный щелочной раствор дифе-нола в присутствии метиленхлорида или в его отсутствие пропускают фосген при 27 - 30 С. [37]
Аппараты для фосгенирования должны быть обеспечены надежно действующей поглотительной системой из щелочных ловушек, работающей под вакуумом. [38]
Таким образом фосгенирование является очень сложным процессом, состоящим из многих последовательно протекающих и конкурирующих реакций. Реакция в водно-щелочной фазе протекает быстрее, чем на границе раздела фаз. [39]
При реакции фосгенирования выделяется хлористый водород. Фосгенированию, например, подвергают И-кислоту ( см. стр. [40]
По окончании фосгенирования реакционную массу нагревают, прибавляют к ней поваренную соль, размешивают, охлаждают и выделившуюся в осадок натриевую соль алой кислоты отфильтровывают на нутч-фильтре. [41]
Ведение процееса фосгенирования в производстве толуилендиизоционатов и толуилендиаминов, диметилдифенил мочевины, диэтилдифенилмочевины или получение металхлорформиата в производстве фенилметилуретилана или фосгенирование с одновременным получением фосгена. [42]
По окончании фосгенирования раствор образовавшегося изо-цианата продувают азотом для удаления непрореагировавшего фосгена, охлаждают до 10 С, прибавляют раствор диметил-амина в хлорбензоле, нагревают до 55 С и перемешивают в течение часа. [43]
![]() |
Анализ состава водной фазы в процессе фосгенирования. [44] |
По окончании фосгенирования водная фаза не содержит бисфенолята и практически не содержит щелочи. [45]