Cтраница 1
Фосфат магния Mg3 - ( PO4) 2 содержится в виде примеси в природных фосфоритах. [1]
Растворяют фосфат магния и аммония, оставшийся в колбе, приблизительно в 50 мл горячей разбавленной ( 1: 4) соляной кислоты и сливают раствор через фильтр, на который перенесен фосфат; в результате этой операции осадок растворяется и отделяется нерастворимый остаток, который может остаться после обработки кислотой. Промывают колбу и фильтр той же кислотой и затем прибавляют к раствору, объем которого должен быть около 100 мл, 0 3 г лимонной кислоты и 1 мл магнезиальной смеси. Перемешивая, медленно вводят аммиак до щелочной реакции по лакмусу, после чего прибавляют еще 5 мл избытка. В течение получаса время от времени перемешивают, а затем оставляют на 4 часа или на ночь. Осадок переносят на плотный фильтр диаметром 9 см, промывают холодным разбавленным ( 1: 19) раствором аммиака и помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Обугливают бумагу без воспламенения, сжигают уголь при температуре ниже 900 и под конец прокаливают, лучше в муфзле, при 1050 - 1100 до постоянного веса. [2]
Осаждают фосфат магния и аммония, как описано на стр. Затем фильтр с осадком сжигают и прокаливают сначала осторожно до удаления аммиака и паров воды, потом в муфеле. [3]
Растворяют фосфат магния и аммония, оставшийся в колбе, в 50 мл горячей разбавленной ( 1: 4) соляной кислота и сливают раствор через фильтр, на который перенесен фосфат; в результате этой операции осадок растворяется и отделяется нерастворимый остаток, который может остаться после обработки кислотой. Промывают колбу и фильтр той же кислотой и затем прибавляют к раствору, объем которого должен быть около 100 мл, 0 3 г лимонной кислоты и 1 мл магнезиальной смеси. Перемешивая, медленно вводят аммиак до щелочной реакции по лакмусу, после чего прибавляют еще 5 мл избытка. В течение получаса время от времени перемешивают, а затем оставляют на 4 ч или на ночь. [4]
Осаждают фосфат магния и аммония, как описано на стр. Затем фильтр с осадком сжигают и прокаливают сначала осторожно до удаления аммиака и паров воды, потом в муфеле. [5]
Осадок фосфата магния и аммония растворяют в титрованном растворе серной кислоты и титруют не вошедший в реакцию избыток кислоты. Этот метод является более быстрым, чем весовой, и поэтому он особенно пригоден для ускоренных микрохимических определений. [6]
Осадок фосфата магния и аммония фильтруют через тигель Шотта № 4, промывают последовательно разбавленным раствором аммиака, этанолом, эфиром и сушат сухим воздухом. [7]
Осадск фосфата магния отфильтровывают через плотный фильтр и промывают сначала разбавленным раствором аммиака ( 1: 20), а потом 2 - 3 раза холодной дистиллированной водой. Промытый фильтр с осадком ставят с воронкой в сушильный шкаф на 15 - 20 мин при 50 - 60 С для удаления аммиака. Необходимо при этсм следить, чтобы фильтр не обуглился. [8]
Осадок фосфата магния и аммония отфильтровывают через плотный фильтр ( синяя лента) и промывают 2 - 3 раза холодным 2 5 - 3 % - ным аммиаком. Так как осадок почти всегда бывает загрязнен молибденом, его переосаждают. Для этого его растворяют в горячей НС1 ( 1: 2), раствор разбавляют водой до 100 мл, приливают 2 - 3 мл магнезиальной смеси и снова осаждают фосфор, как в первый раз. [9]
При прокаливании фосфат магния переходит в пирофосфат, который и взвешивают. [10]
Поля кристаллизации фосфатов магния на диаграмме весьма малы. Почти вся диаграмма занята полями кристаллизации фосфатов кальция, что объясняется большой растворимостью фосфатов магния и малой растворимостью фосфатов кальция, еще более уменьшающейся в присутствии соединений магния. Таким образом, фосфаты кальция высаливаются из раствора под влиянием фосфатов магния. Так, при добавлении MgO к моновариантному раствору в системе СаО - Р205 - Н20, равновесному с Са ( Н2Р04) 2 - Н20 и Са ( НР04), растворимость СаО уменьшается от 5 7 % в точке В в отсутствие MgO ( рис. 24) до 0 7 % в точке Q2 при насыщении раствора. [11]
Промытый осадок фосфата магния и аммония располагают на фильтре так, чтобы он занимал менее 2 / 3 его объема, затем вынимают фильтр, развертывают его, отжимают как можно больше жидкости сухим фильтром и, наконец, высушивают в течение 45 мин. Можно фильтровать и через тигель Гуча; в этом случае высушивание облегчают, промывая осадок несколько раз спиртом. Прибавляют 2 капли 0 1 % - ного раствора метилового оранжевого п затем еще кислоты, если раствор не станет розовым. [12]
Поля кристаллизации фосфатов магния на диаграмме весьма малы. Почти вся диаграмма занята полями кристаллизации фосфатов кальция, что объясняется большой растворимостью фосфатов магния и малой растворимостью фосфатов кальция, еще более уменьшающейся в присутствии соединений магния. Таким образом, фосфаты кальция высаливаются из раствора под влиянием фосфатов магния. Так, при добавлении MgO к моновариантному раствору в системе СаО - Р205 - Н20, равновесному с Са ( Н2Р04) 2 - Н20 и Са ( НР04), растворимость СаО уменьшается от 5 7 % в точке В в отсутствие MgO ( рис. 24) до 0 7 % в точке Qz при насыщении раствора. [13]
Получить осадок фосфата магния и аммония точного состава очень трудно. Осадок MgNH4P04 - 6H20 может образоваться лишь в отсутствие посторонних металлов при добавлении точно рассчитанного количества осадителя. Однако на практике эти условия не соблюдаются. Поэтому, кроме MgNH4P04 - 6H20, могут образоваться также Mg3 ( P04) 2, Mg ( NH4) 4 ( P04) 2, Mg ( H2P04) 3, MgHP04, ( NH4) 2HP04, NH4H2P04 и другие соединения, а в присутствии щелочных металлов - MgNaP04, MgKP04 и др. Повторное осаждение позволяет получить осадок точно определенного состава. [14]
Поскольку значительная часть фосфатов магния и калия семян находится в них в форме фитина, который в свою очередь связан с белковыми телами, совершенно ясно, что многие стороны метаболизма семян должны зависеть от гидролиза фитина и от сопутствующего ему высвобождения ионов магния и калия. [15]