Cтраница 3
Затем производится совместное осаждение фосфатов висмута и плутония. Для получения шестивалентного плутония применяются различные окислители, например ВгО -, В Юз, МпО Г, Сг О -; висмут осаждают в виде фосфата. [31]
Затем смесь фильтруют для отделения фосфата висмута и непрореагировавшего реагента, после чего диальдегид выделяют в виде э с-л-нитрофенилгидразопа. За ходом окисления ( 1) - ( 5) можно следить, определяя отщепляющийся формальдегид, если он образуется, и проводя количественный анализ 17-кетостероидов. При анализе на суммарное содержание 17а - оксипрегнанов, например в моче, прежде чем окислять смесь восстанавливают бор гидридом натрия для превращения пе-реакционноспособных кеталей ( 6) в а-гликоли ( 5), которые далее окисляются в 17-кетоны. [32]
Раствор удаляют, а осадок фосфата висмута разрыхляют тонкой струей дистиллированной воды. [33]
Как уже было отмечено выше, фосфат висмута практически не растворяется в разбавленной азотной кислоте. Фосфат висмута не растворяется также и в растворе иодида калия. [34]
![]() |
Дериватограмма образца. [35] |
Следует отметить, что гидратная форма фосфата висмута устойчива по отношению к водным растворам аммиака, в отличие от растворов гидроксида натрия. Так, при обработке 100 г фосфата висмута 1 л 8 М водного раствора аммиака состав его не меняется, в то время как при обработке 4 М раствором гидроксида натрия он практически полностью переходит в оксид. [36]
В отличие от фосфатов всех других катионов фосфат висмута не растворим в разбавленной азотной кислоте. [37]
В отличие от фосфатов всех других катионов фосфат висмута нерастворим в разбавленной азотной кислоте. [38]
![]() |
Кривые потенциометрического, микротитровашш различных концентраций ортофосфата 0 005 М раствором перхлората свинца с использованием свинцового лоноселективного электрода. [39] |
Попытки создания фосфатных ионоселективных электродов, включая фосфат висмута, были безуспешны, так как все электроды характеризовались дрейфом потенциала и низкой селективностью. Разработан жидкостной ионоселективный электрод [176], основанный на применении в качестве жидких ионообменников четвертичных аммониевых, арсониевых и фосфониевых солей, а также солей трифенилолова. [40]
При высоких концентрациях азотной кислоты перед осаждением фосфата висмута прибавляют избыток ацетата натрия или нейтрализуют кислоту карбонатом натрия. [41]
При дальнейшем увеличении концентрации азотной кислоты растворимость фосфата висмута быстро возрастает. [42]
Наличие железа ( III) поэтому замедляет осаждение фосфата висмута, а при недостаточной кислотности вообще парализует его выпадение. Вследствие этого железо ( III) следует перед титрованием восстановить до железа ( II) аскорбиновой кислотой. Хлорид - и сульфат-ионы также не должны присутствовать в оастворе, поэтому навеску удобрений ( аммофос, суперфосфат, двойной суперфосфат и др.) разлагают азотной кислотой, удаляя сульфат-ион осаждением нитратом бария. [43]
Таким образом, на каждую переходящую в раствор молекулу фосфата висмута потребляется из раствора 3 иона хлора и 2 иона водорода. По Ензену, возможность образования комплексов НВ1С14 и H2BiCl5 при таких условиях невелика. [44]
По Штелеру [1246], полученный при этих условиях осадок фосфата висмута не содержит основного хлорида. [45]