Cтраница 1
Фосфоромолибдат аммония-соединение весьма стойкое, не изменяется со временем и образуется только в кислой среде. В нейтральной или в щелочной среде разлагается с образованием солей фосфорной и молибденовой кислот. [1]
Осаждают фосфоромолибдат аммонии, как описано выше. Затем фильтруют через фильтрующий тигель № 4 и промывают осадок декантацией горячим ( 70 80 С) раствором состава: воды 865 мл, концентрированной азотной кислоты 85 мл, концентрированного раствора аммиака 50 мл. Переносят осадок в тигель и там промывают его еще 4 - 5 раз. После прокаливания осадок должен быть равномерно окрашен в коричневый цвет. [2]
Экстракция фосфоромолибдата, силикомолибдата и арсеномо-либдата и отделение их друг от друга бутиловым спиртом, смесью бутилового спирта с эфиром и хлороформом. [3]
Осадок фосфоромолибдата калия, полученный как указано выше, растворяют в 10 - 15 мл 5 % - ного раствора аммиака, разбавляют горячей водой приблизительно до 100 мл. Добавляют метиловый оранжевый и нейтрализуют раствором муравьиной кислоты, затем подкисляют этой же кислотой. К раствору добавляют 10 г хлорида аммония, нагревают до кипения и вводят раствор ацетата свинца. Выпадает молибдат свинца РЬМоО4, который отфильтровывают промывают 5 % - ным раствором нитрата аммония, сушат, прокаливают при температуре не выше 700 С, охлаждают и взвешивают. [4]
Осадок фосфоромолибдата калия после промывания растворяют в аммиаке и прибавляют магнезиальную смесь. [5]
Для образования фосфоромолибдата в органическом слое применяют сернокислый раствор молибдата аммония. [6]
Обнаружение в виде фосфоромолибдата ( см. также разд. Образующийся примерно через 3 мин на холоду желтый осадок додекамолибдатофосфата аммония ( МН4) з [ Р ( Мо12О4о ] - бНаО указывает на присутствие фосфат-ионов. [7]
Осаждают фосфор в виде фосфоромолибдата так же, как и в гравиметрическом методе, учитывая мешающие компоненты, присутствующие в анализируемом объекте. Осадок обычно промывают 1 % - ным раствором HN03, а затем 1 % - ным раствором KN03 до исчезновения кислой реакции промывной жидкости. [8]
Образуется устойчивый желтый золь фосфоромолибдата таллия, прозрачность которого можно определить через 5 мин. Соли ртути ( I) образуют незначительный осадок, растворяющийся при добавлении достаточного количества азотной кислоты. Соли калия и аммония должны отсутствовать, так как они образуют труднорастворимые фосфоромолиб-даты. [9]
Некоторые осадки, например осадок фосфоромолибдата, имеют склонность всползать по стенкам воронки, этому явлению можно воспрепятствовать, прибавляя к промывной жидкости смачивающие вещества. [10]
При растирании соли олова-2 с фосфоромолибдатом натрия появляется синяя окраска молибденовой сини. [11]
Определяют удельную активность фосфора в осажденном фосфоромолибдате и сравнивают ее с удельной активностью фосфора в исходном растворе и удельной активностью фосфора в первом осадке фосфоромолибдата. В фильтрате, после отделения фосфоромолибдата аммония, осаждают носитель примеси в виде нерастворимой соли обычным способом, отделяют осадок на центрифуге, промывают его 5 % - ным раствором соляной кислоты и, декантировав спиртом, переносят в разборный стаканчик для приготовления осадков. Спирт удаляют, нагревая раствор под лампой для выпаривания. Активность осадка определяют на обычном р-счетчике и торцовом счетчике. [12]
![]() |
Экстракция сафранинфосфоромолибдата органическими растворителями. [13] |
Бабко и др. [26, 28] изучили соединения фосфоромолибдатов с основными красителями и экстракцию их различными растворителями. [14]
Ванадий ( У) замедляет осаждение фосфоромолибдата и загрязняет осадок. Ванадий ( У) предварительно восстанавливают до ванадия V) хлоридом гидразина [428], лимонной кислотой в присутствии НС104 [1154] и другими восстановителями. [15]