Первое фракционирование
Cтраница 1
Первое фракционирование проводят, чтобы отделить связующее от растворителя. Для этого можно удалять растворитель из тонкого слоя даже при нагревании в открытой чашке либо отогнать его, поместив навеску лака 5 - 10 г в колбу Клайзена, снабженную дефлегматором, либо осадить связующее подходящим осадителем. Для проведения последней операции 10 - 20 г лака медленно при интенсивном перемешивании вливают тонкой струей в 3 - 4-кратный избыток осадителя. Связующее выделяется при этом в виде твердой фазы; после промывания осадка его сушат в вакуум-сушильном шкафу и характеризуют по качественным реакциям. Затем проводят количественные определения. [1]
При первом фракционировании за сырой кетон принимается фракция, кипящая в пределах 20, иначе говоря, при 145 - 165 / 28 - 30 мм. Следует обратить внимание на то, что кетон имеет тенденцию перегреваться. [2]
Дистиллят после первого фракционирования испаряют и промывают 85 % - ым раствором серной кислоты и затем 25 % - ным раствором КОН, высушивают хлоридам кальция, затем конденсируют. Конденсат еще раз подвергают фракционированной ректификации на более эффективных колонках и собирают среднюю францию. Из этой фракции дистиллируют среднюю порцию в охлаждаемый жидким азотом стеклянный конденсатор, из которой откачиванием до давления 10 - 6 мм рт. ст. удаляют следы растворенного воздуха и других газообразных примесей, выделяющихся при замораживании продукта. Снова расплавляют продукт, дистиллируют среднюю порцию его в другой конденсатор, охлажденный до температуры жидкого азота, и повторяют откачку примесей. [3]
Дистиллят после первого фракционирования испаряют и промывают 85 % - ным раствором серной кислоты и затем 25 % - ным раствором КОН, высушивают хлоридом кальция, затем конденсируют. Конденсат еще раз подвергают фракционированной ректификации на более эффективных колонках и собирают среднюю фракцию. Из этой фракции дистиллируют среднюю лорцию в охлаждаемый жидким азотом стеклянный конденсатор, из которой откачиванием до давления 10 - 6 мм рт. ст. удаляют следы растворенного воздуха и других газообразных примесей, выделяющихся при замораживании продукта. Снова расплавляют продукт, дистиллируют среднюю порцию его в другой конденсатор, охлажденный до температуры жидкого азота, и повторяют откачку примесей. [4]
Смешанные фосфиты при первом фракционировании ( табл. 4, № 1) в высоком вакууме получаются с хорошими выходами. При повторных перегонках наблюдается перераспределение радикалов. Особенно легко дис-пропорционируют фосфиты с тремя различными алифатическими радикалами [ см. табл. 4, № 3 и 4: ( RO) ( R O) ( R 0) P ], полученные методом частичной переэтерификации смешанного фосфита ( RO) 2 ( R 0) P спиртами. [5]
Опытный аналитик может провести первое фракционирование приблизительно за 4 часа. [6]
Если ниобий заметно преобладает, то при первом фракционировании не получается желтой головной фракции. После одного или двух повторений промежуточная фракция становится очень малой. Вся ошибка разделения ограничивается ошибкой при осаждении небольшой конечной фракции тантала, которую следует выделять с маленькой примесью ниобия ( бледно-оранжевый осадок) для компенсации несколько неполного выделения тантала. [7]
 |
Прибор для фракционной перегонки. [8] |
Перегонную колбу следует взять меньшего размера, чем при первом фракционировании. Объем колбы должен соответствовать количеству наибольшей из полученных при первом фракционировании фракции. [9]
 |
Прибор для фракционной перегонки. [10] |
Перегонную колбу следует взять меньшего размера, чем при первом фракционировании. Объем колбы должен соответствовать количеству наибольшей из полученных при первом фракционировании фракции. [11]
 |
Рассчитанная эффективность разделения бинарной смеси методом дробного осаждения при R-IQ - 2. [12] |
Ховард [24] нашел, что при фракционировании найлона-66 методом дробного осаждения форма кривых МБР зависит от повторно-сти фракционирования. Как видно из кривых, приводимых на рис. 11, при первом фракционировании ( 6 фракций) наблюдается очень узкое распределение ( кривая /), при повторных фракционированиях кривая распределения все более расширяется, а распределение внутри каждой фракции сужается. [13]
 |
Схема прибора для фракционирования методом дробной экстракции с температурным градиентом.| Сравнительные кривые МБР полистирола, полученные. [14] |
Прибор указанных на рис. 26 размеров позволяет быстро провести фракционирований больших количеств полимера ( до 100 г), что является большим преимуществом метода. Авторы, пользуясь этим методом, фракционировали полиэтилен низкого давления первоначально на 9 - 12 фракций. Одна из фракций после первого фракционирования повторно делилась на 10 фракций. [15]
Страницы: 1 2