Cтраница 2
Реакция алкилирования о - и м-фторанизолов не сопровождается полимеризацией олефинов и другими побочными процессами. Продукты получаются светлые и после соответствующей обработки и высушивания перегоняются в вакууме нацело без какого-либо остатка в перегонной колбе. Разделение их происходит довольно четко; в случае тг-фторанизола продукты реакции - моно-и диалкилфторанизолы уже при первом фракционировании алки-лата перегоняются в пределах нескольких градусов. [16]
Некоторые авторы указывают, что при применении достаточно разбавленных растворов ( R0 - - 10 - 5) и отборе большого числа фракций в повторном фракционировании необходимости нет. Так, например, Вагнер [23], применив метод дробного осаждения поливинилацетата из низкокойцентрированных растворов, выделил 16 фракций, 10 из которых были повторно разделены на 20 фракций. Оказалось, что отношение Mw / Mn после вторичного фракционирования имеет ту же величину, что и после первого фракционирования. [17]
Реакция алкилирования о - и тг-фторанизолов не сопровождается полимеризацией олефинов и другими побочными процессами. Продукты получаются светлые и после соответствующей обработки и высушивания перегоняются в вакууме нацело без какого-либо остатка в перегонной колбе. Разделение их происходит довольно четко; в случае тг-фторанизола продукты реакции - - моно - и диалкилфторанизолы-уже при первом фракционировании алкилата перегоняются в пределах нескольких градусов. [18]
Однако при данной начальной концентрации раствора оптимальное количество повторных фракционирований быстро приближается к своему предельному значению. Так, например, Вагнер [6], применив метод дробного осаждения по-ливинилацетата из разбавленных растворов, показал, что отношение MJМп после вторичного фракционирования имеет ту же величину, что и после первого фракционирования. [19]
Исследуемую пробу растворяют в 10 - 15 мл петролейного эфира ( в случае плохого растворения добавляют несколько капель бензола) и наносят на колонку с окисью алюминия диаметром 10 - 14 мм и высотою 120 - 140 мм. Элюи-руют сперва чистым петролейным эфиром, а затем с добавлением бензола. Для определения БП обычно бывает достаточно собрать 10 - 12 флуоресцирующих фракций, БП находится обычно в 3, 4 или 5 фракции. В случае, когда после первого фракционирования спектр 3 4-бензпирена не очень четко выражен, повторное фракционирование желательно производить с помощью тонкослойной хроматографии. [20]