Нижекипящая фракция
Cтраница 1
 |
Схема производства этилфенилмалонового эфира. [1] |
Нижекипящая фракция содержит фенилуксусный эфир. [2]
Нижекипящая фракция идет в следующую загрузку. [3]
Отпаренная нижекипящая фракция 85 - 120 возвращается в виде паров обратно во вторую колонну К2 под 29 - ю тарелку. [4]
Если получена нижекипящая фракция ( из-за недостаточного высушивания), то сушат ее снова и перегоняют затем из меньшей колбы. [5]
Если при перегонке получается нижекипящая фракция из-за присутствия н-бутилового спирта, то последний удаляют двукратной обработкой ( при встряхивании) равными объемами 50 % - ной серной кислоты или равными объемами концентрированной соляной кислоты. После этого эфир промывают ( при встряхивании) водой, раствором щелочи, снова водой, высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют над натрием. [6]
Если при перегонке получается нижекипящая фракция из-за присутствия н-бутилового спирта, то последний удаляют двукратной обработкой ( при встряхивании) равными объемами 50 % - ной серной кислоты или равными объемами концентрированной соляной кислоты. После этого эфир промывают ( при встряхивании) водой, раствором щелочи, снова водой, высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют над натрием. Чистый ди-н-бутиловый эфир кипит при. [7]
Если при перегонке получается нижекипящая фракция из-за присутствия н-бутилового спирта, то последний удаляют двукратной обработкой ( при встряхивании) равными объемами 50 % - ной серной кислоты или равными объемами концентрированной соляной кислоты. После этого эфир промывают ( при встряхивании) водой, раствором щелочи, снова водой, высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют над натрием. [8]
Гидрообессеренная продуктовая смесь продувается в отпарной колонне 11 водяным паром с целью удаления нижекипящих фракций ( отгон) и достижения нормированной температуры вспышки. [9]
 |
Результаты разгонки фракции одноатомных фенолов. [10] |
Во время разгонки отмечено, что фенолы, кипящие выше 240, резко отличались по вязкости от нижекипящей фракции. В то время как последние представляли собой легкоподвижную жидкость, фенолы, кипящие выше 240, были чрезвычайно вязкими. Для окончательного разделения фенолов была использована различная растворимость одноатомных и многоатомных фенолов в легком бензине: многоатомные фенолы почти не растворяются в бензине, а одноатомные смешиваются с ним в любых отношениях. Фракция 240 - 330 была растворена в 40 % - ном этиловом спирте и затем обработана легким бензином. При этом в водный раствор этилового спирта перешло 82 % фенолов. [11]
До того как начнет перегоняться этиловый спирт, обычно отгоняется небольшое количество ( 5 - 10 мл) нижекипящей фракции; это, по всей вероятности, этиловый эфир муравьиной кислоты, который образуется в результате гидролиза ортомуравьиного эфира. [12]
Полученный трифенилдихлорарсин подвергают обычной вакуум-перегонке, постепенно нагревая колбу Кляйзена ( рис. 20) на масляной бане и собирая фракцию с темп. Нижекипящая фракция представляет собой отщепившийся хлорбензол, а значительный остаток в колбе-трифениларсин, который может быть после перегонки использован для дальнейшего расщепления. [13]
В нижекипящей фракции, возможно, содержался диени-новый углеводород, образовавшийся отщеплением галоидоводорода от исходного дигалогенида под действием магнийорганического соединения. [14]
Эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют дважды эфиром, порциями по 100 мл. Собирают погон, кипящий при 103 - 107; нижекипящие фракции сушат и подвергают вторичной перегонке. Общий выход бесцветного вещества, кипящего при 103 - 107, составляет 135 - 155 г ( 40 - 46 % теоретич. [15]
Страницы: 1 2