Cтраница 4
Предложено также C40J использовать спиртовые фракции ( выкипающие в пределах 115 - 130 и 132 - 146 С), образующиеся в процессе оксосинтеза бутиловых спиртов. Эти спиртовые фракции в процессе очистки образуют с муравьиной кислотой сложные эфиры, которые также могут служить в качестве стабильного антренера взамен изоамилформиата. [46]
Продукты реакции, полученные при расширении цикла по Демьянову, легко отделить от непредельных углеводородов ( которые кипят ниже) и от спиртовой фракции; как та, так и другая, а иногда и обе фракции могут, конечно, быть желаемыми продуктами реакции. Очистка спиртовой фракции перегонкой обычно не дает положительных результатов вследствие близости температур кипения изомерных спиртов. Если реакция проводилась в растворе уксусной кислоты, то предварительно следует омылить образовавшиеся эфиры или расщепить их алюмогидри-дом лития. [47]
Продукты реакции, полученные при расширении цикла по Демьянову, легко отделить от непредельных углеводородов ( которые кипят ниже) и от спиртовой фракции; как та, так и другая, а иногда и об фракции могут, конечно, быть желаемыми продуктами реакции. Очистка спиртовой фракции перегонкой обычно не даст положительных результатов вследствие близости температур кипения изомерных спиртов. Если реакции проводилась в растворе уксусной кислоты, то предварительно следует омылить образовавшиеся эфиры или расщепить их алюмогидри-дом лития. [48]
Применение спиртовых фракций в качестве растворителей разрешается при условии соблюдения строгих правил их хранения и использования. [49]
Возможны также некоторые видоизменения рассмотренных схем. Так, спиртовая фракция может быть выделена не из циклогексанона-сырца, а непосредственно из смеси продуктов окисления после отгонки всего циклогексана. Колонна, в которой выделяют цикло-гексанол, может быть дополнена роторным испарителем, работающим при более глубоком вакууме, что позволяет осуществлять более полное выделение циклогексанола из Х - масла. [50]
Сырые спирты, получаемые при разгонке гидролизованного экстракта и полимеров сульфирования, сливаются, сушатся, а потом и ректифицируются. При ректификации отбирается спиртовая фракция, выкипающая в пределах 114 - 120 С. Выход амиловых спиртов составляет 75 % на взятые амилены. [51]
![]() |
Хроматограмма фракции гидрогенизата.| Хроматограмма фракции.| Хроматограмма фракции. [52] |
Как указывалось выше, чувствительность метода хроматографии высших спиртов возрастает с повышением температуры. Поэтому опыты по разделению спиртовых фракций проводились при сравнительно высокой температуре ( 130 С) на колонке длиной 3 м при скоростях подачи газа-носителя азота 30 - 40 мл / мин. [53]
Полученные спирты содержат высшие карбоновые кислоты и сложные эфиры, побочно образующиеся при окислении. Для очистки от этих примесей спиртовую фракцию обрабатывают концентрированным раствором NaOH. Окончательная очистка спиртов и их отделение от растворенных солей карбоновых кислот ( мыл) достигается вакуум-перегонкой. Выделенные технические спирты содержат 71 % одноатомных спиртов, 14 % гликолей, 4 % кетоапиртов, 7 % кетонов и 2 % углеводородов. [54]