Cтраница 2
Во время электрофореза некоторые белки адсорбируются на фильтровальной бумаге. Адсорбция происходит в результате взаимодействия положительно заряженных молекул белка и отрицательно заряженных волокон фильтровальной бумаги. Степень адсорбции разных белков широко варьирует; например, липопротеиды сыворотки крови адсорбируются сильнее, чем сывороточный альбумин. [16]
Шоорль рекомендует, далее, проверять физическую однородность основных веществ. При помощи микроскопа можно определить показатель преломления кристаллов основного вещества; одновременно обнаруживается присутствие в нем пыли или волокон фильтровальной бумаги. Для этого приготовляют концентрированный водный раствор основного вещества, в котором частицы посторонних веществ становятся видимыми; если их мало, то они будут видны после продолжительного стояния или центрифугирования. С другой стороны, микроскопическое исследование имеет то преимущество, что дает возможность обнаружить в кристаллах внутренние полости ( вакуоли), наполненные воздухом или, что гораздо хуже, маточным раствором. [17]
Для осаждения частиц грубых аэрозолей с г - 3 мк и выше применяют центробежные пылеотделители - циклоны, в которых газ движется по спирали внутри узких неподвижных цилиндров ( диаметром 5 - 15 см) и частицы осаждаются в стенках циклона. Широко используются тканевые и волокнистые фильтры, основанные на принципе прилипания в процессе броуновского движения, инерционного осаждения на нитях или волокнах фильтровальной бумаги или фильтровального картона ( асбестоцеллюлозных фильтров) и др. Фильтры являются необходимой составной частью противогазов; различного рода фильтры применяют также в промышленности для получения стерильного воздуха. [18]
Для осаждения частиц грубых аэрозолей с г 3 а и выше применяют центробежные пылеотделители - циклоны, в которых газ движется по спирали внутри узких неподвижных цилиндров ( диаметром 5 - 15 см) и частицы осаждаются на стенках приборов. Широко используются тканевые и волокнистые фильтры, основанные на принципе прилипания в процессе броуновского движения, инерционного осаждения, соответственно на нитях или волокнах фильтровальной бумаги или фильтровального картона ( ас-бестоцеллюлозных фильтров) и др. Фильтры являются необходимой составной частью противогазов; различного рода фильтры применяют также в промышленности для получения стерильного воздуха. [19]
Для осаждения частиц грубых аэрозолей с г 3 л и выше применяют центробежные пылеотделители-циклоны, в которых газ движется по спирали внутри узких неподвижных цилиндров ( диаметром 5 - 15 см) и частицы осаждаются на стенках. Широкое применение имеют тканевые и волокнистые фильтры, в которых используется прилипание в процессе броуновского движения, инерционное осаждение, соответственно на нитях или волокнах фильтровальной бумаги или фильтровального картона ( асбест-целлюлозных фильтров) и др. Фильтры являются необходимой составной частью противогазов; различного рода фильтры применяют также в промышленности для получения стерильного воздуха, освобожденного от микроорганизмов. [20]
Теллур улетучивается из кипящих растворов в концентрированной соляной кислоте, но не отгоняется из разбавленной соляной кислоты, а также из растворов в концентрированной соляной кислоте, нагреваемых ниже 100 С, Соли щелочных металлов не препятствуют улетучиванию селена и теллура. Следует учесть также, что летучий мондхлорид селена 8е2С12 легко образуется в сильно солянокислых растворах при действии таких восстановителей, как сероводород, сернистый ангидрид и даже волокна фильтровальной бумаги. Значительные потери селена могут происходить в горячих растворах, когда восстановление протекает медленно или когда в них находится недостаточное количество восстановителя, чтобы обеспечить восстановление селена до элементарного состояния. [21]
Соли щелочных металлов не препятствуют улетучиванию селена и теллура. Следует учесть также, что летучий монохлорид селена 8е С12 легко образуется в сильно солянокислых растворах при действии таких восстановителей, как сероводород, сернистый газ и даже волокна фильтровальной бумаги. Значительные потери селена могут происходить в горячих растворах, когда восстановление протекает медленно или когда в них находится недостаточное количество восстановителя, чтобы обеспечить восстановление селена до элементарного состояния. [22]
Большинство полимерных материалов, которые способны набухать, становятся электропроводными в растворах электролитов вследствие их проницаемости для малых ионов. Если концентрация мигрирующего иона мала, то проводимость раствора является практически такой же, что и одного фонового электролита. Если волокна фильтровальной бумаги проницаемы для ионов фонового электролита, то волокна будут иметь заметную проводимость и часть силовых линий электрического поля будет проходить через них. [23]
Тщательно взвешенный образец массой 0 1 - 0 5 г растворяют в мерной колбе в 25 мл растворителя. Обычно в качестве растворителей используют воду, этанол и хлороформ. Раствор должен быть прозрачным, не содержать суспендированных частичек пыли или волокон фильтровальной бумаги и быть по возможности бесцветным. Если раствор непрозрачен, то либо исходное соединение должно быть перекристаллизовано, либо можно приготовить еще 50 мл раствора и отфильтровать его через небольшой сухой бумажный фильтр. Первые 25 мл фильтрата отбрасывают, последние 25 мл используют для определения. [24]
В продаже имеются препараты нитрата серебра очень большой чистоты. Выделившиеся кристаллы рекомендуется собирать в тигле с дном из пористого плавленого стекла, чтобы избежать таким образом загрязнения препарата волокнами фильтровальной бумаги и следами органических веществ. [25]
Микрофильтрование раствора. [26] |
Присутствие в растворе твердых частиц ( особенно парамагнитных) ухудшает разрешение. Подобные частицы могут случайно попасть в исследуемое вещество в процессе его получения. Например, это может быть ржавчина, загрязняющая вещество при кристаллизации его из растворителей, хранившихся в стальных емкостях, или волокна фильтровальной бумаги, или частички никеля, попадающие в вещество в процессе перекристаллизации при слишком интенсивном потираний стенок стеклянного сосуда шпателем из никелевого сплава. Если есть сомнение в чистоте образца, прежде чем снимать спектр, следует провести фильтрование раствора вблизи небольшого магнита. После этого пипетку вынимают и, поддерживая в надетой на пипетку резиновой груше постоянное давление, осторожно снимают колпачок, раствор немедленно переносят в чистую ампулу ЯМР-спектрометра. При наличии некоторого опыта потери раствора невелики. Производится и более дорогое оборудование для микрофильтрования. [27]
В принципе это довольно старое направление, но сегодняшнее определение следовых количеств веществ имеет свои особенности. Когда каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу, растворенные вещества концентрируются на небольшом пространстве. Волокна фильтровальной бумаги образуют капилляры, и на такой бумаге можно разделять очень небольшие образцы. [28]
Проблема отбора пробы в количественном органическом микроанализе зависит от цели определения. Если образец представляет собой индивидуальное вещество, то главной целью определения является идентификация. Материал должен быть тщательно очищен, и затем наилучшая порция предоставляется для анализа. Всякие посторонние материалы - волокна фильтровальной бумаги или растворитель, применявшийся при очистке, необходимо тщательно удалить. Предполагается, что образец полностью однороден. Если в какой-либо части образца будут замечены какие-то отличия от основной массы, эту часть надо отбросить или проанализировать отдельно. R этом микрометод дает определенные преимущества перед макроразновидностью. Если навеска образца составляет несколько миллиграммов, то сравнительно легко заметить различия в цвете или в форме кристаллов. [29]
Сущность капельного анализа состоит в том, что в результате взаимодействия капель исследуемого раствора и реактива на фильтровальной бумаге ( фарфоровой пластинке, часовом стекле) получается окрашенное в определенный цвет пятно, появление которого и служит доказательством присутствия искомого иона. Чаще всего для капельного анализа используется фильтровальная бумага. Выполнению капельных реакций на фильтровальной бумаге способствуют некоторые ее особенности. Так, в результате адсорбции на волокнах фильтровальной бумаги подлежащего обнаружению иона и реактива увеличивается их концентрация, что в значительной мере повышает чувствительность реакции. [30]