Cтраница 3
В случае применения смеси неводных растворителей ( обычно спирта) с водой, как показал М. С. Цвет, при капиллярном анализе выступает новый фактор, играющий существенную роль в распределении капиллярных зон. При движении такого раствора по капиллярам фильтровальной бумаги преимущественно испаряется растворитель, обладающий большим давлением пара. Следователвно, по мере движения по полоске бумаги раствор постепенно обедняется спиртом и обогащается водой. Вещества, не растворимые в воде, постепенно осаждаются между волокнами фильтровальной бумаги. Таким образом, создаются условия местного накопления вещества, играющие важную роль в капельном анализе. Нельзя также не отметить, что изменение поверхностного натяжения между фильтровальной бумагой и раствором при постепенном обогащении его водой ( в результате испарения спирта) может создать благоприятные условия для адсорбции вещества еще до выпадения его в осадок. [31]
Если остаток о крашен в черный или серый цвет, его необходимо испытать на присутствие углерода. Для этой цели небольшое количество остатка про-каливаюг на платиновой пластинке, шричем масса истлевает, оставляя большей частью более светлую зону. В сомнительных случаях расплавляют небольшое количество хлорноватокислого калия пробирке и прибавляют немного остатка. В присутствии углерода наблюдается заметное тление и вспыхивание вещества. При этой реакции необходимо следить за тем, чтобы в плав не попали волокна фильтровальной бумаги и тому подобные вещества. [32]
Если остаток о крашен в черный или серый цвет, его необходимо испытать на присутствие углерода. Для этой цели небольшое количество остатка прокаливают на платиновой пластинке, шричем масса истлевает, оставляя большей частью более светлую зону. В сомнительных случаях расплавляют небольшое количество хлсрно ваток ислого калия пробирке и прибавляют немного остатка. В присутствии углерода наблюдается заметное тление и вспыхивание вещества. При этой реакции необходимо следить за тем, чтобы в плав не попали волокна фильтровальной бумаги и тому подобные вещества. [33]
Этот минерал, к счастью, растворим в крепкой азотной кислоте. Поэтому измельченный материал нагревают в фарфоровой чашке с несколькими миллилитрами концентрированной азотной кислоты. После разбавления двойным объемом воды жидкость фильтруют и к фильтрату добавляют серную кислоту, выпаривают на водяной бане до небольшого объема, а затем в фарфоровой чашке над небольшим пламенем. После удаления последних следов кислоты при наличии молибдена появляется красивая густая синяя окраска. Эта проба весьма чувствительна, но, завися от восстанавливающего действия угольной пыли, волокон фильтровальной бумаги и другого органического вещества, она иногда не выходит даже при заведомом присутствии молибдена. По этой причине описанное ниже ксантатное испытание может быть рекомендовано как более надежное и характерное. [34]
К 10 - 15 мл воды, налитой в небольшой стакан, прибавляют 10 мл известково-сер-ного раствора ( см. Подготовка образца), соблюдая меры предосторожности, указанные при определении общей серы. Рассчитывают количество аммиачного раствора хлористого цинка ( см. Метод осаждения гипосульфитнои серы хлористым цинком), необходимое для осаждения всей сульфидной серы во взятом количестве известково-серного раствора, и прибавляют его в небольшом избытке против рассчитанного. Тщательно перемешивают, фильтруют, осадок дважды промывают холодной водой и фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение. Заливают водой, размельчают фильтр стеклянной палочкой и прибавляют примерно 3 г перекиси натрия, хорошо прикрыв стакан часовым стеклом. Нагревают на водяной бане при частом взбалтывании до тех пор, пока вся сера не окислится до сульфатной; если необходимо, добавляют дополнительное количество перекиси натрия. Раствор слабо подкисляют соляной кислотой ( 1: 4), фильтруют для удаления волокон фильтровальной бумаги, тщательно промывают горячей водой и определяют в фильтрате серу, как описано выше при определении общей серы. [35]