Cтраница 3
Фторид цинка является относительно мягким фторирующим агентом, применяемым для получения металлорганических фторидов. Так, из соответствующих трихлоросиланов реакцией с фторидом цинка были синтезированы метил -, этил -, фенил - [239, 240] и винилтрифторосиланы [241] с 40 - 70 % - ным выходом. [31]
Вначале карбонат цинка растворяется, а затем начинается выделение фторида цинка в вале небольших непрозрачных белых кристаллов. Не отфильтровывая выделившиеся кристаллы, раствор упаривают на плитке и затем полученный остаток высушивают при 300 С. [32]
На степень глушения заметно влияет основной состав стекла. Благоприятствуют глушению окислы PbO, ZnO, BaO, хотя фториды цинка и свинца, по-видимому, не образуются. [33]
Этот метод яо принципу и методике получения газа сходен с описанным выше методом. Поэтому здесь лишь указаны необходимые реактивы и приведено описание метода получения исходного фторида цинка. [34]
Этот метод по принципу и методике получения газа сходен с описанным выше методом. Поэтому здесь лишь указаны необходимые реактивы и приведено описание метода получения исходного фторида цинка. [35]
Химические свойства фторида кадмия изучены еще меньше, чем фторида цинка. Однако можно считать, что как по способу приготовления, так и по реакциям он аналогичен фториду цинка. Температура плавления ( около 1100) фторида кадмия значительно вышо, чем фторида цинка. [36]
Весьма реакционнсспособный атом галоида, например, в галоидангидридах карбоновых или сульфоновых кислот, замещается на фтор при действии почти любого неорганического фторида. Наиболее удобный способ заключается в осторожном нагревании смеси галоид ангидрид а карбоно-вой или сульфоновой кислот LI с фторидом цинка или сурьмы в аппарате, который позволяет отгонять фторингидрид кислоты по мере его образования. Обычно фторангидриды кислот кипят приблизительно на 40 ниже, чем соответствующие хлорангидриды, и их удаление из реакционной смеси обеспечивает количественный выход. [37]
Дэвис и Дик показали, что разработанный ими метод получения ароматических сульфонилфторидов, состоящий в нагревании соответствующих сульфонилхлоридов с водными растворами фторида калия, может быть с успехом использован также для получения алифатических сульфонилфторидов. Вследствие легкости гидролиза соответствующего хлорида в случае метан-сульфонилфторида, лучший выход был получен простым нагреванием хлорида с сухим фторидом цинка. [38]
Несколько граммов какой-либо соли цинка растворяют в воде. Раствор фильтруют, помещают в платиновую или парафинированную чашку и приливают небольшими порциями концентрированный раствор фторида калия до полного осаждения фторида цинка. [39]
Влагонасыще-ние достигалось за 10 суток. Данные, представленные в виде равновесной кривой поглощения влаги в зависимости от относительной влажности воздуха ( рис. 4), показывают, что фторид цинка, полученный указанным методом, является гигроскопичным. При относительной влажности воздуха 90 % его состав приближается к четырехводному кристаллогидрату. Поэтому хранить безводный фторид цинка следует в герметически закрываемой таре. [40]
Изучение равновесия соответствующих реакций не указывает на образование оксифторидов. Однако при обработке фторида водным раствором едкого натра образуется соединение Zn ( OH) - F. Если судить по реакциям с галогенидами неметаллов, то фторид цинка представляет собой мягко фторирующий агент; в таких соединениях, как тионил-хлорид и оксихлорид фосфора, он легко замещает хлор фтором. Он нерастворим в жидком аммиаке и не образует, с аммиаком комплексных соединений, как это имеет место в случае хлористого цинка. [41]
Химические свойства фторида кадмия изучены еще меньше, чем фторида цинка. Однако можно считать, что как по способу приготовления, так и по реакциям он аналогичен фториду цинка. Температура плавления ( около 1100) фторида кадмия значительно вышо, чем фторида цинка. [42]
По первому методу [41] стехиомет-рические количества фторида металла и трехокиси серы нагревают при 200 в течение суток в стальном автоклаве и получают 92 - 99 % - ное превращение во фторосульфонатную соль. Однако фториды магния и бериллия не реагируют с трехокисью серы, а для фторидов цинка или ртути можно получить только частичное превращение в этих условиях. Другие методы с применением реакции фторосульфоновой кислоты с безводным хлоридом металла [40] или фторосульфоновой кислоты с фторидом металла [77] также дают хороший выход солей фторосульфонатов щелочноземельных металлов. [43]
Флюс ( кроме случаев реактивно-флюсовой пайки) не должен химически взаимодействовать с припоем; при расплавлении флюса и припоя должны образовываться два жидких несмешивающихся слоя. Между тем химическая нейтральность флюсов относительно паяемого сплава и тем более жидкого припоя не всегда имеет место. Взаимодействие флюса с жидким припоем увеличивается с повышением температуры пайки. Поэтому возможно легирование припоя в процессе пайки металлическими элементами из флюсов. Например, при пайке алюминиевых сплавов с флюсами, содержащими значительное количество хлорида или фторида цинка, в припой может перейти цинк. Желательно, чтобы плотность жидкого флюса была меньше плотности жидкого припоя. [44]
Для проведения дистилляции взвешивают пробу с примерным содержанием SiO2 300 - 400 мг. К пробе добавляют серную кислоту и фторид аммония. Дистиллятор и прибор для образования пара одновременно нагревают в глицериновой бане. Когда температура в дистилляторе достигает 110 С, вода в парообразователе должна слабо кипеть. Температуру дистилляции повышают до 130 - 135 С; через 45 мин в полиэтиленовый стакан отгоняется около 150 мл дистиллята. В него добавляют несколько капель индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствор, добавляя ZnO до появления желтой окраски. При этом происходит осаждение фторида цинка, который лучше отфильтровать. После доведения дистиллята водой до метки в мерной стеклянной колбе на 200 мл отбирают аликвотные части 10 или 20 мл. [45]