Cтраница 2
Начальный участок изотермы с постоянными ин-тенсивностями ионных токов Na ( / о) и Na2F ( / 2) соответствует испарению из гетерогенной области кристаллы NaF - расплав. При этом масс-спектры насыщенного пара системы практически совпадают с масс-спектром насыщенного пара чистого фторида натрия. [16]
Показания микробюретки отмечают с точностью до 0 005 мл. Титр раствора соли тория устанавливают, титруя в тех же условиях растворы чистого фторида натрия, содержащие 1 и 10 у фтора. Вычтя результат титрования первого раствора из результата титрования второго и разделив разность на 9, получают число миллилитров раствора нитрата тория, отвечающее 1 Y фтора. Все приготовленные для титрования растворы титруют до одинаковой окраски, один из них служит раствором-свидетелем для других. [17]
Флюс, состоящий только из одного фторида натрия, имеет некоторые недостатки. Кислотные окислы, такие, как SiO2, А12Оз, ТЮа, присутствуя в чистом фториде натрия, снижают интенсивность флуоресценции урана, изменяя ее оттенок на голубой. Вследствие высокой температуры плавления ( 955) фторида натрия плав взаимодействует с платиной, которая сильно гасит флуоресценцию урана. Кроме того, отражательная способность платинового диска может изменить реакцию с флюсом. [18]
Хаслам и Уэттем [66] описывают макрометод определения фтора в политетрафторэтилене. Образец сплавляют с перекисью натрия в бомбе Парра и водный экстракт плава перегоняют с хлорной кислотой в присутствии кремнезема. Фторид в дистиллате титруют при рН 3 0 раствором нитрата тория, используя в качестве индикатора натриевую соль ализаринсульфокислоты. Конечную точку титрования определяют сравнением с цветом стандартного раствора, содержащего фторид тория, сульфат кобальта и бихромат калия. Титр раствора нитрата тория устанавливают по чистому фториду натрия, который сплавляют с перекисью и перегоняют с хлорной кислотой. [19]
Для анализа используют раствор, оставшийся после определения урана колориметрическим методом. Перл фторида натрия готовят из таблетки весом около 80 мг и диаметром около 4 мм. Для приготовления таблетки пользуются таблетницей. При помощи ложечки всыпают около 80 мг чистого фторида натрия в воронку таблетницы, затем вставляют стержень в отверстие и ударяют сверху молотком. [20]