Фурилакролеин
Cтраница 1
Фурилакролеин имеет коричный запах и нашел применение в парфюмерии. [1]
Фурилакролеин перегоняют в вакууме, регулируя скорость перегонки таким образом, чтобы не допустить кристаллизации продукта, и выливают в чашку Петри, в автоклав загружается в кристаллическом виде. [2]
Точно также из фурилакролеина и ацетона может быть получен 1 - ( а-фурил) гексадиен-1, З - он-5. Этот диеновый кетон способен к дальнейшим конденсациям с различными альдегидами ( в том числе с фурфуролом, бензальдегидом, коричным альдегидом, фурилакролеином и пр. [3]
При перегонке с водяным паром фурилакролеин выделяется в виде белых игл, значительно более устойчивых и малоизменяющихся при хранении. Фурилакролеин и его водные растворы обладают интенсивно сладким вкусом. Растворим в спирте, бензоле, горячей воде. [4]
К раствору 2 18 г метилпиррилкетона и 2 44 г фурилакролеина в 17 мл 60-проц. Образующиеся вскоре желтые кристаллы отделяют, промывают на фильтре слабым раствором уксусной кислоты, а затем водой и перекристаллизовывают из бензола. [5]
По окончании прибавления ацетальдегида перемешивание при Оэ продолжают еще полчаса, затем кристаллический фурилакролеин отфильтровывают и промывают пятью порциями ледяной воды по 200 мл. Тщательно отжимают на воронке, затем дважды-на фильтровальной бумаге и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. [6]
Проведенное сравнение не распространяется на ненасыщенные альдегиды, например на кротоновый или фурилакролеин, при конденсации которых образуются приятно пахнущие маслянистые моно - и дикротонолиденовые производные. [7]
 |
Максимумы поглощения ( в tn u. полиеновых альдегидов и KI слот. [8] |
Еще Кениг ( 166) установил, что кривые спектров поглощения фурфурола и фурилакролеина обнаруживают большое сходство с соответствующими кривыми бензальдегида и коричного альдегида. [9]
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, помещают 60 г фурилакролеина, 300 мл сухого бензола и 50 г грубо измельченного этилата алюминия и нагревают на водяной бане в течение 5 часов. Охлажденный коричневый бензольный раствор приливают по частям при взбалтывании в холодную 10-проц. После разложения алкоголята алюминия обычно остается небольшое количество нерастворимого в бензоле светло-коричневого осадка. Бензольный слой отделяют, а водный слой еще два раза экстрагируют бензолом. Осадок бензольного раствора отфильтровывают. Соединенные бензольные вытяжки промывают небольшим количеством раствора соды и сушат прокаленным сульфатом натрия. Бензол отгоняют при небольшом разрежении ( примечание 1) на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую в пределах 122 - 124 при 20 мм. [10]
Сокращение времени прибавления приводит к получению некристаллического или только частично закристаллизовавшегося продукта, причгм заметно снижается и выход фурилакролеина. [11]
В 600 мл воды растворяют 1 33 г роданина ( см. примечание), 7 г ацетата натрия и 1 1 г фурилакролеина. Раствор нагревают на водяной бане до 80; при последующем охлаждении до 40 выпадает обильный осадок красного цвета. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают, промывают их на фильтре водой и перекристаллизовывают из спирта. [12]
Если через 50 минут не образовались кристаллы, то необходимо остановить дальнейшее прибавление ацетальдегида и добиться начала кристаллизации потиранием стеклянной палочкой или внесением готовых кристаллов фурилакролеина. Задержка кристаллизации наступает в случае, если было допущено повышение температуры смеси выше 0 или быстрое прибавление ацетальдегида. В этом случае фурилакролеин выделяется в виде тяжелого коричневого масла, и выход чистого продукта снижается. [13]
При перегонке с водяным паром фурилакролеин выделяется в виде белых игл, значительно более устойчивых и малоизменяющихся при хранении. Фурилакролеин и его водные растворы обладают интенсивно сладким вкусом. Растворим в спирте, бензоле, горячей воде. [14]
После прибавления всего ацетальдегида реакционную смесь оставляют стоять 1 5 - 2 часа. Полученный таким образом фурилакролеин может быть очищен посредством перекристаллизации ( из водного спирта или лигроина), перегонкой с перегретым паром или в вакууме. [15]
Страницы: 1 2