Cтраница 2
Для получения исходного фурфурилиденацетофенона 1 моль свежеперегнанного фурфурола ( 83 мл) и 1 моль ацетофенона ( 120 мл) растворяют в 100 мл метанола. К смеси, охлаждаемой льдом с солью, при перемешивании прибавляют раствор метилата натрия ( 3 6 г металлического натрия в 50 мл метанола), продолжают перемешивать при охлаждении 4 ч, добавляют 330 мл воды и нейтрализуют по лакмусу концентрированной уксусной кислотой. Осадок фурфурилиденацетофенона желтого цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на воздухе. [16]
На часовом стекле смешивают 1 каплю свежеперегнанного фурфурола с 1 каплей аммиачного раствора оксида серебра. Появляется черное пятно выделившегося свободного серебра. [17]
В автоклав емкостью 150 мл загружают 75 мл свежеперегнанного фурфурола и 0 5 - 1 s меднохромового катализатора и гидрируют при 170 и давлении 90 - 100 атм. Гидрирование заканчивается за 1 5 - 2 часа. [18]
В автоклав емкостью 150 мл загружают 35 г свежеперегнанного фурфурола и 2 5 г никеля Ренея. Гидрирование проводят при 160 и 100 атм. [19]
В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 25 г свежеперегнанного фурфурола с 125 мл этиленгликоля ( или ди-этиленгликоля) и постепенно при встряхивании и охлаждении водой прибавляют 15 мл 85 % - ного гидразингидрата ( приготовление см. стр. Смесь оставляют на 15 мин при комнатной температуре, затем прибавляют 4 г твердого NaOH, присоединяют к колбе дефлегматор с нисходящим холодильником ( рис. 1 в Приложении I) и нагревают 45 мин на масляной бане при 100 С. Затем в течение 1 ч температуру поднимают до 145 С, при этом отгоняются сильван и вода. Сильван отделяют от воды сушат над плавленым NaOH и перегоняют над натрием ( правила работы с натрием см. стр. [20]
В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 25 г свежеперегнанного фурфурола, 125 мл этиленгликоля ( или диэтилен-гликоля) и постепенно при встряхивании и охлаждении водой прибавляют 15 мл 85 % - ного гидразингидрата. При этом выпадает желтый кристаллический осадок гидразона фурфурола. Смесь оставляют на 15 мин при комнатной температуре, затем приливают 4 г твердого NaOH, присоединяют к колбе дефлегматор с нисходящим холодильником и нагревают 45 мин на масляной бане при 100 С. Затем в течение часа температуру бани поднимают до 145 С, при этом отгоняется сильван и вода. Далее отделяют сильван от воды, сушат плавленой щелочью и перегоняют над натрием. [21]
Сухую Хроматограмму пропускают через 0 5 % - ный раствор свежеперегнанного фурфурола в эфире, не содержащем перекиси, а затем через раствор, содержащий 5 мл уксусной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и 90 мл эфира, не содержащего перекиси. Приведенный метод применяется для проявления стероидных гликозидов. [22]
К раствору 28 8 г ( 0 3 г-моля) свежеперегнанного фурфурола ( примечание 1) в 120мл дихлорэтана добавляют по 0, 005 г серы и гидрохинона и при нагревании на кипящей водяной бане при перемешивании и пропускании азота добавляют из капельной воронки 57 5 г ( 0 36 г-моля) брома в 150 мл дихлорэтана. Бром добавляют с такой скоростью, чтобы он успевал прореагировать. По окончании прибавления брома ( около 2 часов) нагревание с перемешиванием продолжают еще приблизительно 2 часа до прекращения выделения бромистого водорода. [23]
К теплому раствору приливают 5 г ( 0.05 моля) свежеперегнанного фурфурола ( примечание 1) и 9 г 10 % - ной соляной кислоты ( примечание 2), а затем медленно, хорошо перемешивая, вливают 200 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 2 - 3 час. [24]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 16 7 мл свежеперегнанного фурфурола. Колбу охлаждают холодной водой и при встряхивании прибавляют раствор 8 г гидроксида натрия в 16 мл воды, приготовленный заранее. [25]
К теплому раствору приливают 5 г ( 0 05 моля) свежеперегнанного фурфурола ( примечание 1) и 9 г 10-проц. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 2 - 3 часов. По охлаждении из раствора выкристаллизовывается 1 - ( п-нитрофенил) - пирролаль-2 в виде почти бесцветных игл. Кристаллы отсасывают, промывают на фильтре небольшим количеством метилового спирта и сушат на воздухе. [26]
Образец растворяют в ледяной уксусной кислоте и добавляют 2 - 3 капли свежеперегнанного фурфурола. В присутствии анилина раствор окрашивается в интенсивный красный цвет. [27]
Затем охлаждают колбу льдом с солью и постепенно прибавляют раствор 16 г свежеперегнанного фурфурола в 25 мл абсолютного эфира. После этого удаляют баню с охладительной смесью, дают реакционной массе нагреться до комнатной температуры и затем осторожно нагревают на водяной бане до кипения эфира в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают водой и разлагают полученный алкоголят водой до образования густой кашицеобразной массы основной соли магния. [28]
Затем охлаждают колбу льдом с солью и постепенно прибавляют раствор 16 г свежеперегнанного фурфурола в 25 мл абсолютного эфира. После этого удаляют баню с охладительной смесью, дают реакционной массе нагреться до комнатной температуры и затем осторожно нагревают на водяной бане до кипения эфира в течение 30 мин. Колбу охлаждают водой и разлагают полученный алкоголят водой до образования густой кашицеобразной массы основной соли магния. [29]
Образец растворяют в ледяной уксусной кислоте и добавляют 2 - 3 капли свежеперегнанного фурфурола. В присутствии анилина раствор окрашивается в интенсивный красный цвет. [30]