Cтраница 3
Водный раствор ПВС охлаждают до 50 С и из капельной воронки при перемешивании добавляют по каплям свежеперегнанный фурфурол. После этого, также через капельную воронку, добавляют п-толуолсуль-фокислоту, предварительно растворенную в небольшом количестве дистиллированной воды. [31]
Во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с 2 5 мл этилового спирта вносят 1 каплю свежеперегнанного фурфурола, взвешивают вторично и доводят спиртом до метки. Определяют содержание фурфурола в 1 мл раствора и соответствующим разбавлением спиртом готовят раствор, содержащий фурфурола 0 01 мг / мл. [32]
Растворяют в ледяной уксусной кислоте 0 5 - 1 г измельченной смолы и прибавляют 2 - 3 капли свежеперегнанного фурфурола. В присутствии анилина раствор окрашивается в интенсивный красный цвет. [33]
В трехлитровом сосуде, снабженном механической мешалкой, смешивают 193 г ( 168 мл, 1 9 моля) свежеперегнанного фурфурола с 1 5 литрами воды и приливают 250 г ( 315 мл, 4 3 моля) ацетона. Смесь при перемешивании охлаждают до 10 и затем приливают 38 мл 33-проц. Не охлаждая реакционной смеси, перемешивание продолжают 4 часа. К концу этого промежутка времени прибавляют 10-проц. Молочная смесь становится прозрачной и быстро расслаивается. Собравшееся внизу масло отделяют от водного слоя и перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется вода, а затем в пределах 114 - 118 при 10 мл ( 135 - 145 при 50 мм) собирают фурфурилиденацетон, застывающий в желтую кристаллическую массу. [34]
В круглодонную колбу на 2 литра, снабженную обратным холодильником, помещают 1 литр метилового спирта, 50 мл свежеперегнанного фурфурола, 120 мл 10 % - ного раствора едкого натра и кипятят смесь в течение 10 - 12 часов. [35]
В трехгорлую 1 5-литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают смесь 62 г свежеперегнанного фурфурола и 93 г свежеперегнанного изомасляного альдегида. Затем при перемешивании, по каплям, в течение одного часа прибавляют спиртовый раствор щелочи, приготовленный смешением 70 г 50-прои. [36]
В круглодонную колбу на 2 л, снабженную обратным холодильником, помещают 1 л метилового спирта, 50 мл свежеперегнанного фурфурола, 120 мл 10 % - ного раствора едкого натра и кипятят смесь в течение 10 - 12 час. [37]
В круглодонную колбу на 2 л, снабженную обратным хо - лодильником, помещают 1 л метилового спирта, 50 мл свежеперегнанного фурфурола, 120 мл 10 % - ного раствора едкого натра и кипятят смесь в течение 10 - 12 час. [38]
В трехгорлую колбу, снабженную энергичной мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 0 4 моля ( 38 4 г) свежеперегнанного фурфурола и 0 4 моля ( 51 2 е) метилизогексилкетона. К охлажденной смеси при энергичном перемешивании прикапывают в течение 2 - х часов 30 мл 10-проц. После этого перемешивание продолжают еще около 3 - х часов. По окончании реакции смесь нейтрализуют уксусной кислотой и отделяют маслянистый слой. Водный слой экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт соединяют с основной массой кетона и сушат над прокаленной глауберовой солью. [39]
В двугорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 48 г ( 0 5 моля) свежеперегнанного фурфурола и 80 г ( 0 5 моля) этилового эфира малоновой кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане и по каплям прибавляют к ней при помешивании 2 8 г пиперидина. Через 6 - 7 часов нагревание прекращают и содержимое колбы перегоняют под вакуумом при 2 мм из колбы с елочным дефлегматором. Фракция до 147 состоит главным образом из непрореагировавшего малонового эфира; при 147 - 148 перегоняется фур-фурилиденмалоновый эфир. [40]
В трех-горлой колбе, снабженной термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают до 65 С смесь 19 2 г свежеперегнанного фурфурола, 60 мл метанола и раствор формалина, содержащий 0 26 г-мол формальдегида. К теплому раствору по каплям и при перемешивании добавляют раствор, содержащий 34 г КОН в 25 мл воды, с такой скоростью, чтобы внутри колбы, охлаждаемой снаружи проточной водой, поддерживалась температура 65 - 75 С. [41]
В трех-горлой колбе, снабженной термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают до 65 С смесь 19 2 г свежеперегнанного фурфурола, 60 мл метанола и раствор формалина, содержащий 0 26 г-мол формальдегида. К теплому раствору по каплям и при перемешивании добавляют раствор, содержащий 34 г КОН в 25мл воды, с такой скоростью, чтобы внутри колбы, охлаждаемой снаружи проточной водой, поддерживалась температура 65 - 75 С. [42]
В двухлитровый стакан, снабженный механической мешалкой и термометром, вливают раствор 50 г едкого натра в 500 мл воды, прибавляют 25 г свежеперегнанного фурфурола и начинают перемешивание. Температура в реакционной массе должна быть 10 - 15, для чего время от времени прибавляют кусочки льда. Введя весь раствор перманганата калия, перемешивание продолжают еще минут пять, а затем впускают водяной пар и нагревают им содержимое стакана почти до кипения. [43]