Характер - образец
Cтраница 2
 |
Реакционная диаграмма для системы SrO Al203 raSi02a. H20. [16] |
Остальные синтетические цеолиты ( Sr-G, Sr-F, Sr-I, Sr-M и Sr-R) сходны со структурами, синтезированными в других системах. Помимо рентгеноструктурного анализа, проведены ДТА и ДТГ стронциевых цеолитов, а цеолитный характер образцов Sr-F и Sr-D подтвержден и данными адсорбционных исследований. Однако ни один из цеолитов, содержащих Sr, не был подвергнут химическому анализу с целью определения его состава. После завершения кристаллизации щелочность холодных маточных растворов была не слишком большой: рН 7 или несколько больше. На рис. 4.13 представлена реакционная диаграмма, связывающая содержание Si02 в геле с температурой образования стронциевых цеолитов. [17]
Первую трудность легко обойти благодаря тому, что в практике спектрального анализа редко встречаются задачи, в которых о составе анализируемых проб ничего не известно и необходимо испытание на все химические элементы. Такие задачи могут встретиться в исключительных случаях, например при анализе метеоритов или редких геологических образцов совершенно неизвестного состава. В этих редких случаях приходится брать несколько порций анализируемого образца и проводить определение элементов в несколько приемов, пользуясь различными методами возбуждения спектра. В большинстве же случаев характер образца известен заранее и необходимо определять в нем несколько заданных элементов, которые чаще всего можно анализировать одновременно. К такой категории относятся, например, металлические сплавы и изделия или образцы горных пород при проведении поисков месторождений определенных элементов. [18]
Каждый вид материала катода требует специальной обработки для получения наиболее удовлетворительных результатов. Анод делается чаще всего из железной или вольфрамовой проволоки. Следует выбирать тип счетчика в зависимости от характера образца, подлежащего измерению, поскольку универсального типа счетчика не существует. [19]
Точно взятую навеску фосфида ( 0 1 г) помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку и переносят в кварцевую трубку, которая, в свою очередь, помещалась в трубчатую печь. Через кварцевую трубку пропускают ток хлора. Второй конец трубки с помощью шлифа соединяют со склянкой, наполненной водой для поглощения выделяющихся при реакции хлоридов бора и фосфора. Для устранения возможных потерь бора и фосфора за первой поглотительной склянкой ставится вторая. Хлор пропускает через трубку в течение часа при нагревании трубки до 560 или 610 в зависимости от характера образца. После охлаждения печи лодочку вынимают из трубки. В лодочке обычно остается небольшой остаток сероватого цвета. Растворы из поглотительных склянок после промывания трубки и после растворения сплава сливаются в стакан, упариваются до 80 мд и переводятся в мерную колбу на 100 мл. Затем определение фосфора проводят в аликвотной части по вышеописанной методике. [20]
Страницы: 1 2