Cтраница 3
При комнатной температуре в растворах 1 - 3 5 М соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25 - 30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом: к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10 % - ного раствора роданида и 5 мл 2 % - ного раствора хлорида олова ( Н) в 1 2 М соляной кислоте; раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений ( при непродолжительном встряхивании) 15 - 5 - и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий; по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно; фториды не мешают определению. Хард и Баблер 20 рекомендуют несколько другие условия: 2 % - ная соляная кислота, 0 4 % - ный роданид калия, 0 2 % - ный хлорид олова ( П); раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. [31]