Cтраница 2
В конце концов пик хелата алюминия исчезает, и при последующих вводах проб хелата железа выходит воспроизводимый пик этого соединения. Это указывает на постепенное вытеснение сорбированного хелата алюминия хелатом железа. При замене же неполярной жидкой фазы ( SE-30) на более полярную ( ди-этиленгликольсукцинат) этот эффект был выражен сильнее. [16]
Интересно [102], что при разложении этих комплексов кислотой регенерируются практически однородные цис - Z - и г цс-4 - метоксициклогексанолы, тогда как из раствора при подкислении удается выделить почти чистые трансизомеры. По-видимому, образующийся осадок является хелатом алюминия. [17]
С одной стороны, хелаты алюминия являются УФ-абсорберами и благодаря их способности поглощать УФ-излучение уменьшают скорость фотоокисления алкидных покрытий. Трудно разделить вклады этих процессов в повышение стойкости алкидных покрытий. О существенной роли процессов сшивания свидетельствуют высокие концентрации добавок хелатов алюминия. [18]
Увеличение температуры дозатора часто приводит к сжатию первоначально широкого пика. Но он установил, что при температурах дозатора выше 290 на хроматограмме появляется небольшой новый пик и что при дальнейшем увеличении температуры этот пик растет, тогда как пик хелата алюминия уменьшается. Причина этого, по-видимому, заключается в термическом разложении хелата металла в дозаторе. Часто температура дозатора определяется совместным влиянием двух параметров. Она должна быть достаточно высокой для быстрого испарения и в то же время не слишком высокой, чтобы не происходило термического разложения комплексов. [19]
Однако лишь хелаты бериллия, алюминия, хрома ( III) и ванадия давали узкие и хорошо воспроизводимые пики. Хромато-граммы других хелатов плохо воспроизводились или содержали широкие пики комплексов, некоторые из кото рых элюировались одновременно. Ассоциация молекул воды и различных органических растворителей в процессе экстракции ацетилацетоната Fe 3 была изучена методом газовой хроматографии. Аце-тилацетонаты Al, Fe, Сг и Си были элюированы из колонки с фторопластом-4 [143], а Утсуномия [118] исследовал поведение хелатов алюминия, галлия и индия с различными р-дикетонами ( в том числе с АА и его ал-кильными производными) на колонке с силанизирован-ным хромосорбом и 5 % высоковакуумной силиконовой смазки. Правда, в последней работе АА не были рекомендованы для разделения и анализа Al, Ga и In. Применив в качестве подвижной фазы дихлордифторметан, Караяннис и Корвин [161] успешно элюировали АА двенадцати различных элементов при 115 С и давлении, которое превышало 500 Па. Алкильные производные аце-тилацетона оказались вполне пригодными для разделения комплексов с бериллием, алюминием, хромом и медью. Хелаты этих элементов с 3-метил -, 3-этил -, 3-н-пропил - и 3-н-бутил ацетил ацетоном были рекомендованы для газо-хроматографического анализа металлов Кито и др. [123], которые получили удовлетворительные хроматограммы при программировании температуры на колонке с сила-низированными стеклянными шариками, покрытыми 0 5 % воска. [20]