Хелат - кобальт
Cтраница 2
Соединения никеля имеют очень небольшие углы вращения, что позволило снять кривые ДВ в узкой области длин волн ( 536 - 461 ммк), где кривые ДВ имеют нормальный ход, сходный с кривыми ДВ лиганда. Величины [ М ] хелата и ли-ганда отличаются незначительно. Тоже наблюдается для хелатов кобальта. При рассмотрении спектров поглощения этих соединений обращает на себя внимание особое поведение хелатов никеля и кобальта, спектры поглощения которых почти не отличаются от спектров поглощения лиганда. В то же время в спектрах поглощения медных хелатов ( I6 - Cu) обнаруживается слабая длинноволновая полоса поглощения. Это означает, что электронная система лиганда почти не затрагивается при образовании хелата никеля и, по мнению Базу, указывает на ионный характер соединения или на его некопланарность. [16]
Для удаления или разложения избытка реагента существует несколько способов. В этом случае кислотная форма АЬОз играет роль апионообменника и количественно сорбирует реагент и хелат кобальта, в то время как все несвязанные ионы металлов, мешающие определению кобальта вследствие собственной окраски, проходят через колонку. [17]
 |
Чувствительность некоторых методов определения кобальта. [18] |
Применение таких реагентов для экстракции имеет большие преимущества. При экстракции комплексов кобальта ( например, с 2-нитро-зо - 1-нафтолом) соответствующими растворителями допустимо большее содержание железа ( Ш), никеля и меди, чем при использовании в водных растворах реагентов, содержащих сульфогруппу. Соединения указанных элементов не поглощают свет в присутствии избытка сильноокрашенного реагента. Чувствительность, обеспечиваемая экстракционными реагентами ( например, 2-нитрозо - 1-нафтолом), может быть несколько меньше чувствительности, обусловленной нитрозо - К-солями, однако ее можно увеличить, получая путем экстракции хелат кобальта в небольшом конечном объеме. [19]
После прекращения выделения газообразных продуктов реакции раствор нейтрализуют уксусной кислотой и разбавляют горячей 8 - 10 % - ной уксусной кислотой до 80 - 100 мл. К полученному раствору добавляют реагента в небольшом избытке. Образуется коричневый осадок, который наряду с примесями органических веществ содержит также никель. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают 10 - 20 % - ной уксусной кислотой и растворяют на фильтре, используя возможно меньший объем горячей уксусной кислоты. Горячий раствор медленно разбавляют горячей водой до объема, в 4 - 5 раз превышающего объем первоначального уксуснокислого раствора. При этом осаждается кпрппчпо-красный хорошо кристаллизующийся хелат кобальта. [20]
Страницы: 1 2