Инверсионная вольтамперометрия
Cтраница 2
Определение свинца методом инверсионной вольтамперометрии основано на накоплении свинца в виде металла на поверхности графитового электрода при потенциале предельного диффузионного тока свинца - 0 9 В с последующим растворением свинца при линейно изменяющемся потенциале. Определение осуществляется в три стадии: 1) концентрирование при потенциале - 0 9 В при перемешивании раствора. [16]
Находят применение в инверсионной вольтамперометрии твердые электроды, покрытые ртутью, так называемые пленочные электроды, что сближает этот метод с методом амальгамной полярографии с накоплением. [17]
Значительная часть теории инверсионной вольтамперометрии описана в предыдущих главах. Например, для ртутного электрода и анодной инверсионной вольтамперометрии параметром, который необходимо вычислить для стадии потенциостатического электролиза, очевидно, является концентрация амальгамы. Если раствор перемешивается или вращается электрод, то это нужно принимать во внимание. Эту стадию также следует учитывать, хотя вклад ее в процесс электролиза в целом относительно мал. Таким образом, теория потенциостатического электролиза с учетом этих особенностей эксперимента позволяет вычислить концентрацию металла: в амальгаме. Теория фарадеевской составляющей тока на стадии растворения или окисления основывается на тех же принципах, которые были описаны в предыдущих главах, причем в соответствующих уравнениях используется концентрация амальгамы, вычисленная по данным стадии электролиза. Слагаемые тока заряжения, по существу, такие же, как и в неинверсионных вольтамперометрических методах; так, если процесс растворения выполняют с применением дифференциальной импульсной или фазочувствительной пере - меннотоковой вольтамперометрии, а не постояннотоковой вольтамперометрии с линейной разверткой напряжения, то получают более высокую чувствительность из-за уменьшения тока заряжения. Конечно, чувствительность анодной ( амальгамной) инверсионной вольтамперометрии также зависит от концентра-ции металла в амальгаме, а значит, и от геометрии электрода, продолжительности и эффективности стадии потенциостатического электролиза. [18]
Так как в анодной инверсионной вольтамперометрии стадию потенциостатического электролиза выполняют при потенциале, на 300 - 460 мВ более отрицательном, чем полярографический потенциал полуволны, и раствор перемешивается или вращается электрод, то протекающий в момент времени t ток i ( t) достаточно хорошо выражается уравнением для диффузии к вращающемуся дисковому электроду ( см. гл. [19]
 |
Осциллографи-ческая полярограмма.| Кривая анодного растворения. [20] |
Существенное увеличение чувствительности дает инверсионная вольтамперометрия. [21]
В анализе вод метод инверсионной вольтамперометрии делает первые шаги. [22]
Кратко изложены принципы метода инверсионной вольтамперометрии и их применение для определения ряда металлов в водах различного состава. [23]
В чем суть метода инверсионной вольтамперометрии и чем обусловлена высокая чувствительность метода. [24]
Возможность автоматизации этого варианта инверсионной вольтамперометрии показана на примере непрерывного концентрирования и определения таллий ( I) в виде Т1 ( ОН) 3 и никеля ( II) в виде соединения с диметилглиоксимом. [25]
Разработан метод определения меди путем инверсионной вольтамперометрии с предварительным концентрированием пробы на графитовом индикаторном электроде в присутствии нитрата ртути. В качестве фона можно применять насыщенный раствор сульфата калия, смесь 1 М растворов гидроок си и хлорида аммония, насыщенный раствор нитрита калия. На фоне гидроокиси и хлорида аммония в осадке остаются РЬ и Fe; цинк, кадмий, хром и ртуть не мешают определению. Вольтамперную кривую снимают в области потенциалов от - 0 7 до О 5 В, содержание меди определяют по калибре вочной кривой. [26]
 |
Схема электрографа [ 7 J. [27] |
Принцип этого метода аналогичен принципу инверсионной вольтамперометрии. [28]
Углеграфитовые электроды используются в методе инверсионной вольтамперометрии менее десяти лет, но уже хорошо зарекомендовали себя в аналитической химии для определения нанограммовых количеств веществ. В табл. 1 приведены угольные и графитовые электроды, использованные для определения различных элементов методом инверсионной вольтамперомегрии. [29]
Страницы: 1 2 3 4