Cтраница 1
Кристаллические хлопья или иголки; очень летучий. Используется в фотографии и в органическом синтезе. [1]
Бром-4 - ацетаминотолуол выделяется в виде кристаллических хлопьев. [2]
Ацетотолуидид получается кипячением в течение 2 час. Затем холодильник заменяют на механическую мешалку и, перемешивая, охлаждают массу до 45, причем часть продукта может выделиться в виде мелких кристаллических хлопьев. Массу хорошо перемешивают и медленно добавляют из капельной воронки 325 г ( 102 мл; 2 03 мол. Во время приливания брома, которое продолжается 40 мин. [3]
При растворении 1 г кониферина в возможно малом количестве горячей воды и прибавлении к раствору смеси 1 г хромата калия, 1 5 г серной кислоты и 8 мл воды появляется при нагревании смеси на кипящей водяной бане запах ванилина. Если 1 г кониферина облить 10 мл воды, прибавить 0 004 - 0 006 г эмульсина, дать смеси довольно продолжительное время постоять ( 6 - 8 дней) при 25 - 35, то нерастворенные кристаллы кониферина исчезают и вместо них появляются белые кристаллические хлопья кониферилового спирта. [4]
Нитробензальдегид растворяют в ацетоне и полученный раствор разбавляют 1 - 1 5 мл воды. При этом смесь разогревается и становится темно-коричневой. Вскоре выпадает краситель в виде кристаллических хлопьев. Его отделяют центрифугированием и промывают спиртом и эфиром. После декантирования осадок отпрессовывают роликом фильтровальной бумаги и получают чистый краситель в виде кристаллов с красивым красно-фиолетовым блеском. [5]
После растворения фенилгидроксиламина в колбу вносят 500 мл воды с кусочками льда и раствор охлаждают до 0 С. При непрерывном охлаждении и взбалтывании реакционной смеси в нее из капельной воронки быстро наливают 200 мл предварительно охлажденного раствора бихромата калия. Вскоре нитрозобензол выделяется в виде желтых кристаллических хлопьев. Продукт отсасывают на маленькой бюхнеровской воронке и перегоняют с водяным паром. Пары нитрозобензола начинают конденсироваться в холодильнике в виде бесцветных кристаллов, для расплавления которых холодильник время от времени отключают. При повышении температуры жидкий конденсат нитрозобензола стекает в приемник. [6]
В короткую пробирку с раствором 1 25 мл концентрированной серной кислоты в 6 25 мл воды, охлажденным до 0, постепенно прибавляют 0 3 г свежеприготовленного фенилгпдро-ксиламина. Полученную жидкость с температурой 0 при хорошем перемешивании медленно вливают в охлажденный льдом раствор 0 3 г двухромовокислого калия в 5 мл воды. Образующийся нитрозобензол сразу же выделяется в осадок в виде желтых кристаллических хлопьев. Его отделяют от маточного раствора центрифугированием, дважды промывают водой и переносят с небольшим количеством воды в колбу на 50 мл для перегонки с водяным парим. [7]
Если при этом из горячего раствора начинает выпадать осадок натриевой соли ацифенилнитро-метана, то к раствору добавляют по мере испарения горячую воду. По окончании выделения аммиака раствор хорошо охлаждают льдом и подкисляют при хорошем размешивании или взбалтывании приблизительно 220 мл соляной кислоты ( кислот 7 с уд. Во время подкисления наблюдается сильное выделение двуокиси углерода, и из раствора в виде кристаллических хлопьев выпадает ацифенилнитрометан. Смесь оставляют стоять на ночь, причем апиформа превращается в результате перегруппировки в нейтральный фенилнитрометан, который извлекают из раствора эфиром. Полученный эфирный раствор промывают раствором соды, эфир отгоняют без предварительного высушивания, а остаток перегоняют с водяным паром. Полученное при перегонке масло извлекают эфиром и сушат эфирный раствор хлористым кальцием. После перегонки в вакууме получают 14 - 18 г светложелтого масле ст. кип. [8]
При спокойном стоянии в течение часа не должно появляться мути, в противном случае в препарате присутствуют посторонние основания. Если теперь потереть стенки сосуда стеклянной палочкой, по временам встряхивая, то кокаин должен осесть в виде кристаллических хлопьев, а раствор снова стать совершенно прозрачным. [9]
Карбазол и его производные. Получают конденсацией двух бензольных колец с пир-рольными ядрами. Встречается в тяжелых фракциях каменноугольного дегтя, а также может быть получен синтетическим путем. Сверкающие кристаллические хлопья, применяемые в производстве красок и пластмасс. [10]
При стоянии на холоду из этого раствора выпадает небольшое количество кристаллического порошка, который отсасывают. Кристаллическую массу, полученную таким образом, растирают с небольшим количеством ацетона, снова отсасывают и кристаллизуют из горячего абсолютного спирта. Очищенный таким образом хлоргидрат растворяли в воде и сильно подщелачивали 50 % - ным раствором NaOH. Софорампн выпадает в виде бесцветных кристаллических хлопьев, которые извлекают эфиром. С), в последнем софор-ампи очень трудно растворим. Легко растворим в спирте, бензоле и хлороформе, трудно - в воде. Раствор в 10 % - ной H2SC4 моментально обесцвечивает пермашганат. [11]
Реакция протекает правильно, если проба темного оранжево-красного цвета вполне растксряется в воде с синим цветом. Тогда массу размешивают с 1 кг колотого льда и прибавляют еще столько воды, чтобы получился чистоголубой раствор. Его отфильтровывают от выделившейся серы и нагревают в фарфоровой чашке до тех пор, пока цвет не перейдет в буро-красный. При охлаждении раствора нафтазарин выделяется в виде буро-красных кристаллических хлопьев. Его отфильтровывают, промывают и высушивают на тарелке. Перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты, в которой он растворяется при нагревании, давая раствор желтокрасного цвета, получают призматические блестящие кристаллы буро-краского цвета. [12]
Раствор смешивают с 600 г льда и сразу прибавляют при очень сильном перемешивании двуокись свинца в виде пасты, полученной из точно 0 1 моля - 33 1 г азотнокислого свинца. Перемешивают примерно / 2 - 3 / д часа н получают совсем прозрачный желтый раствор, Прибавляют 20 г безводного или 40 г кристаллического сульфата натрия и осаждают таким образом свинец в виде нерастворимого сульфата. Его отфильтровывают и промывают водой, Прозрачный фильтрат медленно прибавляют по каплям при перемешивании к раствору 100 г кальцинированной соды в 800 мл воды, При прибавлении первых же капель выделяется в большинстве случаев маслянистый слой, который закристаллизовынается при тренни стеклянной палочкой о стенки сосуда или при внесении затравки твердого гидрола. При дальнейшем прибавлении гидрол выделяется в виде сероватых кристаллических хлопьев. После осаждения их тотчас же отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой и сушат при комнатной температуре. [13]
Сульфуратор или кругл одонпую колбу с хорошо действующей ме-шилкой, термометром и капельной воронкой ( см. рнс. Затем при перемешивании в течение примерно / э часа добавляют по каплям 112 5 г ( 1 моль) хлорбензола. Когда после окончания добавления температура начнет падать, внешний сосуд заполняют горячей водой и нагревают ее до кипения. При этом, как правило, совершенно прозрачного раствора не получается, так как при реакции образуются незначительные количества дихлорднфепилсульфона, который выделяется уже Tie n виде масла, а в виде кристаллических хлопьев. [14]
Метил-пропиолат ( 4 43 г; 54 ммоль) и Ni ( PCl3) 4 ( 0 0325 г; 0 053 ммоль) смешивают в циклогексане ( 60 мл) при комнатной температуре. После трехминутного индукционного периода температура повышается до 33 СС, и в течение 15 мин реакция заканчивается. Реакционная смесь состоит из мутного желтого раствора и нерастворимого коричневого вязкого осадка. Желтый раствор декантируют, перегоняют и получают 1 2 4-триметоксикарбонилбензол. К вязкому коричневому остатку добавляют этанол и кипятят. При этом образуются светлые кристаллические хлопья, которые отфильтровывают и получают 1 1 г сырого продукта. [15]