Cтраница 2
Получают из нитробензола через фенилгидроксиламин, образующийся в процессе восстановления нитробензола цинковой пылью. Постепенно в течение 40 мин при сильном перемешивании добавляют 60 г цинковой пыли. Через 10 мин после прибавления цинка образовавшуюся окись цинка отфильтровывают через воронку Бюхнера и фильтрат переливают в стакан. Влажный осадок окиси цинка промывают на воронке 400 мл воды, нагретой до 45 С. Оба фильтрата в отдельности насыщают 120 г измельченного хлорида натрия, после чего фенилгидроксиламин выпадает в виде кристаллических хлопьев. Растворы охлаждают до О С и через 30 мин кристаллический фенилгидроксиламин отфильтровывают при отсасывании жидкости водоструйным насосом. Полученный продукт перекристаллизовывают из смеси бензола и петролейного эфира ( 1: 1); последний выделяется в виде мягких белых игл. [16]
Раствор смешивают с 600 г льда и сразу прибавляют при очень сильном перемешивании двуокись свинца в виде пасты, полученной из точно 0 1 моля 33 1 г азотнокислого свинца. Перемешивают примерно / 2 - 3Л часа и получают совсем прозрачный желтый раствор. Прибавляют 20 г безводного или 40 г кристаллического сульфата натрия и осаждают таким образом свинец в виде нерастворимого сульфата. Его отфильтровывают и промывают водой. Прозрачный фильтрат медленно прибавляют по каплям при перемешивании к раствору 100 г кальцинированной соды в 800 мл воды. При прибавлении первых же капель выделяется в большинстве случаев маслянистый слой, который закристаллизовывается при трении стеклянной палочкой о стенки сосуда или при внесении затравки твердого гидрола. При дальнейшем прибавлении гидрол выделяется в виде сероватых кристаллических хлопьев. После осаждения их тотчас же отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой и сушат при комнатной температуре. [17]