Cтраница 3
В качестве исходного продукта служит 4 5 % - ный раствор кристаллов оксигемоглобина. Этот раствор в количестве 300 мл смешивают с 300 мл 0 8 % - ной соляной кислоты, в которой растворено 0 6 г пепсина. На границе водного и эфирного растворов появляются коричневые хлопья, которые отбрасываются при отделении нижнего слоя. Эфирная обработка водного раствора повторяется до тех пор, пока эфир не станет бесцветным. Водный раствор ( - 4 3 л), который уже не содержит протогемина, освобождают от эфира на водяной бане, затем охлаждают, фильтруют и точно нейтрализуют карбонатом калия. Полученный продукт песочного цвета в количестве 8 3 г подготовляют для хроматографирования следующим образом: растворяют в 60 мл воды, прибавляют смесь 20 мл 1 / 15-молярного фосфатного буфера ( рН 8), 4 мл пиридина и немного гипосульфита натрия. После прохождения раствора образуется хроматограмма следующего вида: на расстоянии около 1 5 см от верхнего края колонки видна резко отграниченная темно-красная зона шириной 1 - 2мм, ниже которой окраска меняется от желтой до коричневой. На расстоянии 6 см от верхнего края образуется размытая желто-зеленая зона, выше которой окраска красновато-коричневая, а ниже - желтоватая. [31]
Свойства: растворим в гсрячем спирте, бензоле, толуоле с темно-красным окрашиванием, в едком натре - с красно-коричневым и в соляной кислоте - с желтым. При нагревании водного раствора соли красителя легко происходит гидролиз с выделением в осадок коричневых хлопьев основания красителя. [32]
Бензол, не содержащий тиофена, дает желтую с переходами до красно-желтой окраску; из концентрированных растворов через несколько минут выпадает светлый осадок. Обычный бензол дает сразу желтую окраску, переходящую тотчас в грязнозелепую; вскоре выпадает темный осадок. Нафталин дает желто-коричневую окраску и вскоре темиолиловый осадок; а-метилнафталин-грязнокоричневую окраску; антрацен-интенсивную зеленую окраску и осадок из зеленых хлопьев; фе-нантрен-нехарактерную коричневую окраску и коричневые хлопья; толуол, ксилол, мезитилен, кумол дают красную окраску, принимающую более темный цвет по мере увеличения числа метальных групп; этилбензол-красную, вскоре переходящую в зеленовато-коричневую; дифенилметан, трифенил-метан, флуорен-зеленую окраску и осадок из грязнозеленых хлопьев; ин-ден-голубоватую окраску и темнокрасный липкий осадок. С этим реактивом дают окраски также и другие органические соединения, например, карба-зол-интенсивно зеленую; антрахинон с каплей реактива-желтую, при дальнейшем добавлении-осадок, имеющий светлокрасный с переходами до киноварного цвета; фенантренхинон-темнокрасную окраску. Дополнительные сведения о цветных реакциях ароматических углеводородов с я-диметиламинобензойным альдегидом и нитрозо - - нафтоломсм. [33]
Повышенная кислотность топлива и присутствие в нем воды во многих случаях усиливают коррозию топливной системы. Вода и обводненное топливо вызывают коррозию преимущественно стальных деталей топливной системы. Коррозия проявляется в виде местных потемнений, отдельных пятен, ржавчины и мелких точечных поражений поверхностей металла. При этом в топливе образуются коричневые хлопья, состоящие из гидроокиси железа. Эти хлопья могут забить топливные фильтры, а также заклинить плунжерные пары топливных насосов. В табл. 9 приведены данные о влиянии обводненности топлива на его коррозионную агрессивность. [34]
Оставшийся ( от общего количества 26 46 г) гликоль приливают по каплям с такой скоростью, с которой отгоняется дистиллат. На всю операцию требуется около 1 5 час. Операцию повторяют не менее пяти раз, добавляя каждый раз по одной капле серной кислоты, до тех пор, пока не прекратится перегонка непрореагировавшего гликоля. Полученную бесцветную жидкость встряхивают с 5 г плавленого едкого кали в небольшой делительной воронке до тех пор, пока не образуется два слоя и не осядут коричневые хлопья твердого вещества. Через сутки коричневый нижний слой отделяют, а верхний слой фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром. Раствор бледно-желтого цвета кипятят с обратным холодильником в течение 1 суток в атмосфере азота в присутствии 5 г едкого кали; при этом часть примесей, находящихся в диоксане, осмоляется. Образовавшийся ацетальдегид проходит через холодильник и поглощается в описанной выше очистительной системе. Охлажденную смесь выдерживают над плавленым едким кали в течение суток, затем все еще окрашенный верхний лой отделяют и перегоняют над едким кали. [35]
Две навески воздушно-сухой целлюлозы по 1 г ( с точностью до 0 0002 г) помещают в колбы на 100 мл и каждую из них смачивают 5 мл диметиланилина. Эта операция длится 3 - 4 мин. После этого в колбы заливают по 25 мл 78 % - ной серной кислоты и смесь тщательно перемешивают. Через 10 мин гидролиз обычно заканчивается. Эту пробу разбавляют небольшим количеством воды, фильтруют и к фильтрату прибавляют двадцатикратный объем этилового спирта. Если после многократного встряхивания происходит помутнение жидкости ( появление белых хлопьев), гидролиз прошел не полностью. В этом случае обработка кислотой должна быть продолжена. Если раствор получается прозрачный, то содержимое колбы ( рабочий образец) переносят в стакан на 500 мл, разбавляют 200 мл горячей воды и кипятят в течение 3 - 5 мин. Лигнин при этом выпадает в виде коричневых хлопьев. Смесь оставляют на 1 ч, а затем фильтруют через бумажный фильтр. Осадок отмывают от кислоты. При этом следует обратить внимание на хорошую промывку самого фильтра, до отсутствия следов кислоты. Фильтр с лигнинным остатком сушат при 105 С, взвешивают и озоляют. [36]