Cтраница 2
Выходы колеблются в пределах - от 60 до 85 %; проведение всего процесса занимает около 6 час. Каталитическое дехлорирование нитро-5 - хлоракридинов водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора не рекомендуется, так как оно сопровождается процессами конденсации. Реакция с участием аминохлоракридинов с защищенной аминогруппой, напротив, происходит без осложнений. [16]
Авторы показали, что здесь, как и в случае хлоракридина, принципиальным условием для направления реакции дегалоидирования в сторону восстановления, приводящего к образованию толуола, оказывается присутствие едкого натра и введение Н2 извне. В отсутствие едкого натра Н, вводимый извне, не поглощается, и реакция протекает лишь в направлении образования дибензила. [17]
По сравнению с хлорокисью фосфора она удобнее тем, что позволяет избежать стадию образования хлоракридина, но она неактивная случае нитрозамещенных, а иногда вызывает сульфирование. [18]
В круглодонную колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 50 7 г ( 0 23 М) М - фенилантрани-ловой кислоты и 253 5 г ( 1 6 М) хлорокиси фосфора. Смесь выдерживают при кипении ( на масляной бане) в течение 2 часов. Избыток хлорокиси фосфора отгоняют, а оставшуюся массу выливают на лед и отфильтровывают. Выпавший хлоракридин отфильтровывают, промывают водой до отсутствия щелочной реакции в промывных водах по бриллиантовой желтой бумажке и сушат на воздухе. [19]
В круглодонную колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 50 7 г ( 0 23 М) N-фенилантрани-ловой кислоты и 253 5 г ( 1 6 М) хлорокиси фосфора. Смесь выдерживают при кипении ( на масляной бане) в течение 2 часов. Избыток хлорокиси фосфора отгоняют, а оставшуюся массу выливают на лед и отфильтровывают. Выпавший хлоракридин отфильтровывают, промывают водой до отсутствия щелочкой реакции в промывных водах по бриллиантовой желтой бумажке и сушат на воздухе. [20]