Cтраница 2
Как уже указывалось выше, группу специфических акари-цидов составляют эфиры дигалогенбензиловой кислоты, получаемые этерификацией соответствующих бензиловых кислот спиртами. Из этой группы соединений нашли практическое применение два препарата: хлорбензилат и неорон. [16]
Биосубстрат следует экстрагировать эфиром, выпарить растворитель, остаток растворить в ацетоне и продолжать определение далее, производя нитрование вещества и развитие окраски. Харрис ( Harris, 1955) подобный же метод предлагает для анализа растительных ткайей, содержащих, помимо хлорбензилата, ДДТ. [17]
Бакер и Скеррет ( Baker, Skerrett, 1958) предложили способ независимого определения ДДТ и хлорбензилата при их совместном присутствии в 1 г растительных тканей. Экстракцию четы-реххлористым углеродом выполняют в аппарате Сокслета и экстракт помещают в колонку с окисью алюминия. В четыреххло-ристоуглеродном элюате определяют ДДТ. Хлорбензилат элюи-руют горячим этиловым спиртом. ДДТ нитруют и измеряют оптическую плотность при 390 ммк. Метод позволяет определить менее 10 мкг ДДТ в образце ( описан на стр. Герриот ( Herriot, 1946) указывает на другую возможность анализа ДДТ с использованием спектрофотометрии в ультрафиолетовой области. ДДТ, растворенный в спирте, обладает небольшим максимумом поглощения при 250 ммк. При превращении ДДТ в этилен поглощение в этой области резко увеличивается и становится возможным определить 1 - 2 мкг ДДТ в 1 мл раствора. Указанный максимум характеризует пара пара-изомеры ДДТ. Другие изомеры имеют смещенные максимумы. [18]
Все ароматические соединения, которые могут нитроваться, являются потенциальными причинами помех. Жиры и масла, присутствующие в экстракте, также мешают определению, хотя в результате окисления в процессе нитрования иногда эти помехи устраняются. При анализе необходимо избегать даже следов влаги. Присутствие ряда пестицидов: хлорбензилата, кельтана, ДДД, ДДЭ, метоксихлора, пертана и тедиона, также мешает определению. Все перечисленные пестициды, за исключением ДДД, образуют окрашенные растворы с максимумами оптической плотности при более коротких длинах волн ( в области 530 - 540 ммк), чем ДДТ. [19]
Последняя затем легко может быть превращена в 4 4 -дихлорбен-зофенон, который обладает спектром поглощения в ультрафиолетовой области с максимумом 264 ммк. С этой целью дихлорбензофенон переводят в 2 4-динитрофенилгидразон, который, будучи обработан спиртовой щелочью, поглощает свет с максимумом поглощения при 510 ммк. Чувствительность обоих методов составляет 15 мкг хлорбензилата в анализируемом образце. [20]
Бакер и Скеррет ( Baker, Skerrett, 1958) также предложили способ независимого определения хлорбензилата и ДДТ при их совместном присутствии в растительных тканях. Метод приспособлен к анализу 1 г образца. Пестициды извлекают из образца четыреххлористым углеродом, экстракт помещают в колонку с окисью алюминия. В - четыреххлористоуглеродном элюате определяют ДДТ по характерному спектру поглощения в ультрафиолетовой области продуктов его нитрования. Элюцию хлорбензилата из колонки осуществляют горячим этиловым спиртом. Элюат подвергают экстракционной очистке и определяют количество хлорбензилата фотометрически по комплексу с метилатом натрия. [21]
Бакер и Скеррет ( Baker, Skerrett, 1958) также предложили способ независимого определения хлорбензилата и ДДТ при их совместном присутствии в растительных тканях. Метод приспособлен к анализу 1 г образца. Пестициды извлекают из образца четыреххлористым углеродом, экстракт помещают в колонку с окисью алюминия. В - четыреххлористоуглеродном элюате определяют ДДТ по характерному спектру поглощения в ультрафиолетовой области продуктов его нитрования. Элюцию хлорбензилата из колонки осуществляют горячим этиловым спиртом. Элюат подвергают экстракционной очистке и определяют количество хлорбензилата фотометрически по комплексу с метилатом натрия. [22]
Перемешивают 500 г окиси алюминия для хроматографии с 300 мл 0.2 % - го раствора соляной кислоты в течение 2 час. Позволяют смеси отстояться и затем декантируют надосадочную жидкость. Повторяют эту процедуру со свежей 300-миллилитровой порцией раствора соляной кислоты. Трижды промывают окись алюминия дистиллированной водой, используя каждый раз по 300 мл. Смешивают с 300 мл дистиллированной воды и оставляют на час, а затем - с 300 мл 0.3 % - го раствора уксусной кислоты и также оставляют на час. Разбивают крупные куски, распределяют тонким слоем на керамической пластинке и нагревают в течение 3 час. После остывания приблизительно до 200 помещают в герметичный сосуд, позволяют остыть, туда же ставят цилиндр с 15 мл дистиллированной воды и оставляют на три дня. Без проведения этой очистки хлорбензилат частично будет образовывать нерастворимые натриевые соли из-за наличия в окиси алюминия следов щелочи. [23]
К экстракту схлор-бензилатом добавляют 2 мл раствора стеариновой кислоты. Выпаривают смесь досуха при 55 и давлении 20 см ртутного столба. К охлажденному остатку добавляют 5 мл нитрующей смеси и помещают колбу на кипящую водяную баню на час. Охлаждают колбу в ледяной воде и добавляют 75 мл раствора сернокислого натрия. Содержимое колбы переносят в делительную воронку с 70 мл диэтилового эфира, взбалтывают. Сливают водный слой, а эфирный промывают последовательно 25 мл и 10 мл 5 % - го раствора едкого кали и 15 мл раствора сернокислого натрия. Сливают эфирный раствор через 15-миллиметровый слой безводного сернокислого натрия в круглодонную колбу ( объемом 100 мл), содержащую несколько стеклянных шариков диаметром 5 мм. Выпаривают досуха при 55; к остатку добавляют 0.5 мл 2-этоксиэтанола. После растворения осадка при помощи стеклянных шариков добавляют 10 мл 5 % - го раствора едкого кали в метиловом спирте. Количество хлорбензилата в образце определяют по заранее построенному градуировочному графику. Для построения графика к экстрактам образцов, подобных исследуемому, но не загрязненных хлорбензилатом, добавляют известные количества пестицида и анализируют описанным методом. [24]
К экстракту схлор-бензилатом добавляют 2 мл раствора стеариновой кислоты. Выпаривают смесь досуха при 55 и давлении 20 см ртутного столба. К охлажденному остатку добавляют 5 мл нитрующей смеси и помещают колбу на кипящую водяную баню на час. Охлаждают колбу в ледяной воде и добавляют 75 мл раствора сернокислого натрия. Содержимое колбы переносят в делительную воронку с 70 мл диэтилового эфира, взбалтывают. Сливают водный слой, а эфирный промывают последовательно 25 мл и 10 мл 5 % - го раствора едкого кали и 15 мл раствора сернокислого натрия. Сливают эфирный раствор через 15-миллиметровый слой безводного сернокислого натрия в круглодонную колбу ( объемом 100 мл), содержащую несколько стеклянных шариков диаметром 5 мм. Выпаривают досуха при 55; к остатку добавляют 0.5 мл 2-этоксиэтанола. После растворения осадка при помощи стеклянных шариков добавляют 10 мл 5 % - го раствора едкого кали в метиловом спирте. Количество хлорбензилата в образце определяют по заранее построенному градуировочному графику. Для построения графика к экстрактам образцов, подобных исследуемому, но не загрязненных хлорбензилатом, добавляют известные количества пестицида и анализируют описанным методом. [25]