Cтраница 2
Раствор а-ациламинокислоты и 1 же триэтиламина в таком инертном растворителе, как ацетон или толуол, охлаждают обычно до - 10 в случае метансульфонилхлорида и до 0 в случае n - толуолсульфонилхлорида или бензолсульфонилхлори-да. Затем реакционную смесь перемешивают от 3 до 30 мин и прибавляют ацилируемый амин обычно в растворе наиболее подходящего растворителя, например в ацетоне, в воде или в хлороформе. Прибавляют также еще 1 моль триэтиламина. Если применяют хлоргидрат эфира аминокислоты, то вместо 1 прибавляют 2 моля триэтиламина. [16]
Около 10 мг аминокислоты или смеси аминокислот растворяют в 20 мл бутанола, содержащего 5 % сухого хлористого водорода, добавляют 2 мл диметилформамида и утроенное количество дибутилоксипропана для связывания воды, образующейся в процессе этерификации. Эрленмейеровскую колбу с реакционной смесью, снабженную трубкой с сухим хлористым кальцием, помещают в глицериновую баню ( 55 - 60 С), нагревают в течение 3 час. Растворители отгоняют в вакууме при 60 С. Остаток, состоящий из хлоргидратов к-бутило-вых эфиров аминокислот, нейтрализуют 1 N раствором карбоната натрия, экстрагируют 3 раза по 10 мл метиленхлоридом. Соединенные экстракты концентрируют в вакууме при 30 С, к остатку дополнительно прибавляют 10 мл метиленхлорида и процесс концентрации повторяют. [17]