Cтраница 1
Хлоргндрат, полученный по реакции Манннха, можно применять непосредственно без очистки. При использовании свободного основания Манни. [1]
В образующемся хлоргндрате пиридина связывание протона осуществляется за счет пары р-электронов азота, не участвующих в сопряжении с электронами цикла. Следовательно, потери ароматичности не происходит. [2]
Исследована растворимость хлоргндрата циклододе-кзлоноксима ( ХГО) в смеси четыреххлорнстого углерода, хлористого водорода и ииклододекана при температурах от 20 до 50 С и давлениях до 1 ат. Вычислены константы Генри для хлористого водорода в растворах. Рассчитан состав жидкой фазы в тройной и четверной системах при общем давлении I ат. [3]
К 30 г хлоргндрата и 15 г ацетата натрия приливают раствор 30 г ангидрида бензойной кислоты в 100 г ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают на водяной бане. При этом с хорошим выходом бензамидонафгол с темп. [4]
Аналогичным образом взаимодействием хлоргндрата 5 - ( дипропиламинометил) фурфурил хлорида с диметил -, ди-этил - и дибутиламинами могут быть получены соответствующие 2 - ( диалкиламинометил) - 5-дипропиламинометил) фураны. [5]
Растворяют 1 моль хлоргндрата 1-днметнламннобутанона - З или хлоргидра-та Ьдиэтиламннобутаиоиа - З1 в минимальном количестве воды и добавляют 1 г гидрохинона н 1 мл ледяной уксусной кислоты. Этот раствор прибавляют по каплям при перемешивании в течение 1 - - 2 ч к 250 мл диэтнлфталата ( служит в качестве внутреннего теплоносителя); последний находится в трехгорлой-колбе емкостью 1 л, снабженной эффективной мешалкой, капельной воронкой, внутренним термометром и насадкой для перегонки с нисходящим холодильником, н нагрет до 160 С. Образующийся метнлвннилкетон отгоняется вместе с-реакционной водой. Приемник, присоединенный к холодильнику через вакуумный форштос, дополнительно охлаждают в ледяной воде. Для повышения устойчивости метилвнннлкетона в него добавляют 0 5 г гидрохинона л 0 5 мл ледяной уксусной кислоты. [6]
Раствор 3 22 г хлоргндрата анилина диазотируют 3 г изоамил-нитрита в растворе 25 мл этанола в присутствии 0 1 г соляной кислоты при температуре 0 - 2 С. К полученному диазорастворуШ прибавляют 50 мл абсолютного эфира, выпавший хлористый фениядиазо-ний отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром ( 2x20 мл) и растворяют в 50 мл воды, К водному раствору хлористого феншщи-азония прибавляют 6 г диизопропилдитйофосфата калия в 35 мл воды, и 0 5 г хлористой меди. Смесь медленно нагревают при перемешивании до 50 С. После окончания выделения азота раствор охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над сульфатом натрия, упаривают, остаток перегоняют. [7]
Корифосфин О ( CI787), вероятно хлоргндрат З - амино-6 - диме-тиламино-2 - метилакридина, нашел применение в производстве искусственной золотой пряжи ( пряжи зари) в Индии; хлопчатобумажную или шелковую нить серебрят и затем покрывают лаком, окрашенным в золотой цвет Корифосфином О. [8]
Вопреки этому, В. Н. Полетаев при действии хлора на хлоргндрат ( 3-ампно антрахинона в нитробензоле196 получил 1-хлор - 2-аминоантрахинон. [9]
Свободный диметилгидразин можно получать действием раствора щелочи на хлоргндрат, отгонкой и высушиванием над гидратом окиси бария. [10]
К раствору 2 68 г ( 10 мюль) хлоргндрата - формил - / - триптофана в 60 мп Д № Л добавляют 4 2 г ( 30 ммоль) триэтиламина, а затем 3 ил Вос-азида. Смеоь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 дней. Вначале образуется гелеобразная маоса, которая по мере протекания реакции постепенно растворяется. Реакционную смеоь вшивают в 300 мл 0 5 М раствора лимонной кислоты и выпавшее масло экстрагирует 150 мл этилацетата. Органический слой промывают 4 раза водой, сушат сульфатом натрия, растворитель упаривают в вакууме при температуре 40 С досуха. [11]
Процесс необходим для частичного удаления солянэй кислоты, связанной в виде хлоргндрата. [12]
Получение эфира N-лихлоргликоколя пн - Растворяют в небольшом количестве воды 14 г хлоргндрата эфира гликоколя и раствор обрабатывают 1ЮО см & IN раствора едкого натра для связывания соляной кислоты. В полученный таким путем раствор, содержащий свободный эфир гликоколя, пропускают хлор. Тотчас начинается выделение эфира М - дихло1ргликоколя в гиде желтого масла. По окончании пропускания высчитанного количества хлора выделяется около 15 г масла. [13]
Когда в колбе начинается образование льда, вносят медленно при дальнейшем охлаждении и встряхивании 10 г хлоргндрата ацетиминового эфира. После основательного естряхи-закрытого сосуда прибавляют к реакционной сме сн отдельными раствор, состоящий из 12 9 г ( 4 2 см3) брома ( 2 моля) в 50 см3 воды, 14 г бромистого калия. Продолжают охлаждение н взбалтывание, смесь, из которой выделилась главная масса образовавшегося: ния, обрабатывают эфиром. Эфирный раствор сушат над сульфатом и эфир выпаривают на водяной бане. Оно загрязнено незначительным количеством легко кристаллизующегося вещества. После повторной перегонки в вакууме получают тяжелое, бесцветное масло, не растворимое в воде и легко растворимое в органических растворителях. Пары этого масла слезоточивы. Выход сильно колеблется от 50 % до количественного. [14]
Насыщенный на холоду спиртовой раствор одной части / п-динитробензола смешивают с отфильтрованным спиртовым раствором гидроксиламина, приготовленным из одной части хлоргндрата гидроксиламина и избытка этилата натрия. Выпадающий при этом хлористый натрий растворяют прибавлением небольшого количества води. Реакционную смесь сильно охлаждают. Через полчаса отделение кристаллов заканчивается. Кристаллы отсасывают, а остаток высаживают во - дои. После однократной перекристаллизации нз спирта получают чистый m - динитро-т-фенилендиамин с темп. [15]