Cтраница 2
Экстракционно-фотометрический вариант определения UVI основан на способности его соединения с арсеназо III экстрагироваться бутиловым спиртом из растворов, содержащих комплексен III ( трилон Б) и хлорид дифенилгуанидиния. Определению не мешают хлориды, нитраты, фториды ( при содержании до 1 мг); сульфат - и фосфат-ионы осаждаются хлоридом дифенилгуанидиния. Образовавшиеся в этом случае осадки отделяют фильтрованием экстрактов. [16]
Вводят 2 5 мл 5 % - ного раствора комплексона III, 1 0 мл 0 05 % - иого раствора арсеназо III, 0 5 мл 20 % - ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5 0 мл бутилового спирта. Экстрагируют, энергично встряхивают пробирки около 30 сек и после разделения фаз измеряют оптическую плотность органического слоя на фотометре или фотоэлектроколориметре по отношению к воде. [17]
Введено: 40 мкг урана, 5 мл 5 % - ного раствора комплексона III, 4 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо, 4 мл 20 % - ного раствора хлорида дифенилгуанидиния, 5 мл - 20 % - ного спиртового раствора дифениламина. [18]
В раствор вводят 2 5 мл 5 % - ного раствора ком-плексона III, 1 0 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо III, 0 5 мл 20 % - ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5 0 мл бутилового спирта. Энергично встряхивают пробирки - 30 сек и после разделения фаз измеряют оптическую плотность органического слоя на фотометре или фотоэлектроколориметре по отношению к воде. [19]
Затем вводят 2 5 мл 5 % - ного раствора трилона Б, добав ляют 1 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо III, 0 5 мл 20 % - ногр раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5 мл бутилового спирта. [20]
В принципе возможно разработать экстракциопно-фото метрические методы определения молибдена в виде любого из шести изученных нами соединений молибдена с меркап-токислотами с применением хлорида дифенилгуанидиния или бензилтиурония для обеспечения экстракции соединения. Хлорид дифенилгуанидиния имеет тот недостаток, что образует осадки с ионами нитрата, в связи с чем определение молибдена в присутствии больших количеств нитрата становится затруднительным. [21]
Комплексов III маскирует катионы, образующие устойчивые комплексонаты. Определению не мешают хлориды, нитраты, фториды ( при содержании до 1 мг); сульфат и фосфат осаждаются хлоридом дифенилгуанидиния и после насыщения ими растворителя флотируются. [22]
При реакциях, выполняемых в средах с большими рН, должны применяться соли аминов, являющихся сильными основаниями, например, хлорид дифенилгуанидиния или хлорид S-бензилтиурония. [23]
Экстракционно-фотометрический вариант определения UVI основан на способности его соединения с арсеназо III экстрагироваться бутиловым спиртом из растворов, содержащих комплексен III ( трилон Б) и хлорид дифенилгуанидиния. Определению не мешают хлориды, нитраты, фториды ( при содержании до 1 мг); сульфат - и фосфат-ионы осаждаются хлоридом дифенилгуанидиния. Образовавшиеся в этом случае осадки отделяют фильтрованием экстрактов. [24]
В ряд пробирок емкостью 25 мл вводят 1 - 5 мл, с интервалом 1 мл, стандартного раствора нитрата уранила, погружают пробирки в кипящую водяную баню, выпаривают досуха, пропуская через них с помощью капилляров воздух, сухие остатки растворяют в 2 0 мл соляной кислоты. В эти растворы вводят по 2 5 мл раствора комплексона III, по 1 0 мл раствора арсеназо III, по 0 5 мл раствора хлорида дифенилгуанидиния и по 5 0 мл бутанола. [25]
Объем раствора доводят водой до 100 мл. Осадок промывают раствором, содержащим в 1 л воды 10 мл 1 % - ного раствора нитрозо - К-соли, 20 мл 20 % - ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и раствора соосади-теля до начала помутнения. Далее осадок растворяют в 2 - 10 мл этилового спирта и раствор фотометрируют. Оптическую плотность раствора определяют на фотоколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром ( длина волны 540 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм против раствора холостого опыта, проведенного через весь ход анализа. [26]
Метод достаточно прост и заключается в следующем ( В. И. Кузнецов, С. Б. Саввин, I960): авеску исследуемого вещества, предположительно содержащего 1 - 100 мкг урана, разлагают способом, зависящим от его минерального состава. Вводят 2 5 мл 5 % - ного раствора комплексона III, 1 00 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо III, 0 5 мл 20 % - ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5 00 мл бутилового спирта. Экстрагируют, часть верхнего слоя переносят в 10-миллиметровую кювету и-фотометри-руют на спектрофотометре при 660 ммк или на фотоколориметре с красным светофильтром. [27]
Метод достаточно прост и заключается в следующем ( В. И. Кузнецов, С. Б. Саввин, 1960): авеску исследуемого вещества, предположительно содержащего 1 - 100 мкг урана, разлагают способом, зависящим от его минерального состава. Вводят 2 5 мл 5 % - ного раствора комплексона III, 1 00 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо III, 0 5 мл 20 % - ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5 00 мл бутилового спирта. Экстрагируют, часть верхнего слоя переносят в 10-миллиметровую кювету и-фотометри-руют на спектрофотометре при 660 ммк или на фотоколориметре с красным светофильтром. [28]
Несколько мллиграммов исследуемого образца с содержанием урана от 1 до 50 мкг помещают в пробирку и разлагают способом, соответствующим минеральному составу объекта и полностью переводящим уран в раствор. Для тщательно растертого образца это достигается кипячением с соляной кислотой в смеси с перекисью водорода или с царской водкой. Не отфильтровывая нерастворившуюся часть, погружают пробирку в водяную баню, где упаривают досуха и обрабатывают остаток 2 0 мг 0 05 N соляной кислоты. Вводят 2 5 мг 5 % - ного раствора комп-лексона III, 1 00 мл 0 05 % - ного водного раствора арсеназо III, 0 5 мл 20 % - ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5 00 мл бутилового спирта. Экстрагируют, энергично встряхивают, отбирают пипеткой часть окрашенного раствора и переносят кювету с / 10 JVM. Оптическую плотность измеряют относительно воды при 660 ммк на спектрофотометре или на фотоколориметре с красным светофильтром. [29]
Несколько мллиграммов исследуемого образца с содержанием урана от 1 до 50 мкг помещают в пробирку и разлагают способом, соответствующим минеральному составу объекта и полностью переводящим уран в раствор. Для тщательно растертого образца это достигается кипячением с соляной кислотой в смеси с перекисью водорода или с царской водкой. Не отфильтровывая нерастворившуюся часть, погружают пробирку в водяную баню, где упаривают досуха и обрабатывают остаток 2 0 мг 0 05 N соляной кислоты. Вводят 2 5 мг 5 % - ного раствора комп-лексона III, 1 00 мл 0 05 % - ного водного раствора арсеназо III, 0 5 мл 20 % - ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5 00 мл бутилового спирта. Оптическую плотность измеряют относительно воды при 660 ммк на спектрофотометре или на фотоколориметре с красным светофильтром. [30]