Cтраница 2
Применяемый для анализа прибор прост в обращении. Время, требуемое для анализа, зависит от стойкости анализируемого соединения; пробы, требующие для анализа более 1 ч, встречаются редко. Метод был опробован на следующих соединениях: хлорид бензолдиазония и двойные соли n - диметиламинобензолдиазония, я-дифениламинодиазония и я-ди-этиламинобензолдиазония с хлористым цинком. [16]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в баню. Загружают 5 6 мл анилина ( см. синтез 1.1), 15 мл воды, 15 мл 27 5 % - ной НС1, размешивают до получения раствора. В баню загружают лед с поваренной солью, реакционную массу при перемешивании охлаждают до 2 С и добавляют по каплям 12 мл 30 % - ного раствора NaNQ2 так, чтобы температура массы не подымалась выше 2 С, выдерживают 10 мин. Реакционная масса должна быть кислой по БК и содержать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. Раствор хлорида бензолдиазония используют сразу же после приготовления. [17]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в баню. Загружают 5 6 мл анилина ( см. синтез 1.1), 15 мл воды, 15 мл 27 5 % - ной НС1, размешивают до получения раствора. В баню загружают лед с поваренной солью, реакционную массу при перемешивании охлаждают до 2 С и добавляют по каплям 12 мл 30 % - ного раствора NaNO2 так, чтобы температура массы не подымалась выше 2 С, выдерживают 10 мин. Реакционная масса должна быть кислой по БК и содержать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. Раствор хлорида бензолдиазония используют сразу же после приготовления. [18]
Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 15 г 1 3-фени-лендиамина ( 1) и нагревают при перемешивании до 80 С. Выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин до образования однородной смеси. Затем удаляют внешний обогрев и при интенсивном размешивании приливают ( по каплям. Дают выдержку при 100 - 102 С 30 мин. Конец реакции определяют по качественной пробе на вытек на фильтровальной бумаге со свежеприготовленным раствором хлорида бензолдиазония. В случае отсутствия окрашивания в месте слияния вытеков ( положительная проба) обогрев реакционной массы прекращают, приливают ПО мл воды и охлаждают до 20 С. Суспензию 1 3-бис ( ацетамино) бензола ( УП) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре холодной водой до почти нейтральных промывных вод ( рН 6 - 7), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80 - 90 в сушильном шкафу. [19]
Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 15 г 1 3-фени-лендиамина ( У1) и нагревают при перемешивании до 80 С. Выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин до образования однородной смеси. Затем удаляют внешний обогрев и при интенсивном размешивании приливают ( по каплям. Дают выдержку при 100 - 102 С 30 мин. Конец реакции определяют по качественной пробе на вытек на фильтровальной бумаге со свежеприготовленным раствором хлорида бензолдиазония. В случае отсутствия окрашивания в месте слияния вытеков ( положительная проба) обогрев реакционной мас-еы прекращают, приливают ПО мл воды и охлаждают до 20 С. Суспензию 1 3-бис ( ацетамино) бензола ( УП) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре холодной водой до почти нейтральных промывных вод ( рН 6 - 7), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80 - 90 в сушильном шкафу. [20]