Хлорид - скандий
Cтраница 2
Гексафторацетилацетонат скандия с выходом 90 % ( по окиси скандия) получен взаимодействием гексафторацетилацетона с хлоридом скандия в четыреххлористом углероде. [16]
Ацетилацетонат скандия, с выходом 75 % ( по окиси скандия), получен взаимодействием ацетилацетоната аммония с хлоридом скандия в водно-спиртовом растворе. [17]
Благодаря хорошей растворимости в воде, насыщенной газообразным НС1, или в растворах вода - спирт, вода - эфир, насыщенных газообразным НС1, хлорид скандия можно легко отделить от хлоридов алюминия, иттрия и лантана. [18]
В двухгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником и ртутным затвором с мешалкой, помещают 5 г ( 0 036 моль) хлорида скандия и добавляют 200 мл четыреххлористого углерода и 16 5 мл ( 0 1 моль) гексафтор-ацетилацетона. Смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при 80 до толного растворения осадка и продолжают нагревание прозрачного раствора до прекращения удаления хлористого водорода. Раствор охлаждают, фильтруют и перегоняют при пониженном давлении ( - 50 мм) при комнатной температуре до выпадения осадка. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. [19]
Окраска в общем соответствует окраске окислов к гидроокисей и для некоторых хлоридов весьма характерна: хлорид празеодима светло-зеленый, неодима розовый с фиолетовым оттенком, самария желтый, европия желто-зеленый, диспрозия желтоватый, гольмия темно-желтый, эрбия розовый, тулия зеленый; остальные хлориды бесцветны, так же как хлориды скандия и иттрия. [20]
Интересен также метод отделения скандия от РЗЭ, основанный на различной растворимости хлоридов этих элементов в соляной кислоте [807]: если обработать водный раствор хлоридов водно-эфирным раствором ( 1: 1), насыщенным хлористым водородом, то в 100 мл водно-эфирного раствора растворится всего 0 0003 г хлорида алюминия, 0 0015 г хлорида иттрия, 0 003 г хлоридов других РЗЭ иттриевой группы, и более 4 г хлорида скандия. Благодаря такой большой разнице в растворимости удается за одну операцию отделить скандий от его главнейших аналогов. Следует, однако, иметь в виду, что торий ведет себя при этом так же, как скандий. Авторы метода считают, что наличие эфира не обязательно - достаточно работать с крепкими водными растворами соляной кислоты. [21]
Оксиды РЗЭ получают прокаливанием кислородсодержащих соединений ( нитраты, оксалаты, сульфаты, гидроксиды); они также образуются при взаимодействии металлов с кислородом воздуха при 180 - 200 С. Хлорид скандия получают взаимодействием оксида скандия с хлором при температуре выше 800 С. Галогениды РЗЭ образуются также из металлов в результате реакции их с галогенами. Фторид церия ( III) получают взаимодействием оксида, гидроксида или карбоната церия ( III) с фтористоводородной кислотой либо оксида церия ( IV) с фтористоводородной кислотой при 400 С. Сульфиды РЗЭ получаются при нагревании металлов с парами серы. [22]
При 800 - 850 хлорид скандия возгоняется. Имеется значительное различие в растворимости хлорида скандия и хлоридов лантаноидов в растворе НС1, особенно в водно-эфирном растворе. [23]
В отдельном стакане смешивают 29 мл ( 0 03 моль) аце-тилацетона, 50 мл воды и 17 мл 25 % - ного раствора аммиака до полного растворения ацетилацетона, а затем добавляют еще 250 мл этилового спирта. Полученный раствор ацетилаце-тоната аммония приливают к раствору хлорида скандия. Смесь оставляют на 12 часов для изотермического испарения спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают тремя порциями воды по 50 мл. Кристаллы переносят в бюкс и высушивают в эксикаторе над хлоридом кальция. [24]
Особое место занимает экстракция роданидов, здесь есть некоторая специфика. Продолжаются исследования нейтральных комплексов типа нитрата уранила или хлорида скандия; среди нейтральных соединений экстракция нитрата уранила изучена особенно подробно. [25]
Виккери [798] предложил непосредственное хлорирование тортвеитита s присутствии угля: из порошковидного тортвеитита и угля с добавлением декстрина ( как связующего) готовятся небольшие брикеты ( гранулы), которые загружаются в кварцевую трубку с наружным обогревом и подвергаются воздействию газообразного хлора при 800 - 850 С. Продукт хлорирования обрабатывают водой, подкисленной соляной кислотой, и раствор хлорида скандия отфильтровывают от нерастворимого остатка. [26]
 |
Свойства металлов ШВ-группы. [27] |
Поскольку металлы ШВ-группы имеют отрицательные значения стандартных электродных потенциалов ( табл. 31), получают скандий, иттрий и лантан электролизом расплавленных хлоридов или нитратов; для понижения температур плавления добавляют соли других металлов. Например, скандий добывают электролизом ( на цинковом катоде) расплавленной смеси хлоридов скандия 5сС13, калия и лития при 700 С. [28]
Аморфный гидрат ScPO x х 2 4 Н О был выделен из раствора при взаимодействии хлорида скандия с двузамещенным фосфатом натрия, осадок высушивался в течение 1 месяца над концентрированной серной кислотой. [29]
Солянокислые растворы 8сС13 используются при экстрагировании различными органическими растворителями. Безводный 5сС13 склонен к образованию двойных солей с хлоридами щелочных металлов. Гексагидрат хлорида скандия обычно кристаллизуется из солянокислых растворов. Выше 100 разлагается до окиси. [30]
Страницы: 1 2 3