Cтраница 3
К кислому раствору, полученному после разложения анализируемой руды и отделения нерастворимой части, прибавляют раствор аммиака до перехода фиолетовой окраски индикатора метанилового желтого в желтую ( рН 2 3), затем добавляют 8 мл соляной кислоты ( 1: 1) и разбавляют водой до 200 мл. К полученному раствору прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора двузамещенного фосфата натрия, гидросульфит натрия в количестве, равном исходной навеске руды, но не менее 0 5 г, 4 - 5 мл раствора хлорида тория ( содержащего 20 - 25 мг тория), бумажную массу, хорошо перемешивают и оставляют до полной коагуляции и просветления раствора, которое наступает спустя 40 - 60 мин. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр синяя лента с применением отсасывания и хорошо промывают водой, содержащей 2 мл концентрированной соляной кислоты в 1 л, до полного удаления продуктов разрушения гидросульфита. Осадок на фильтре растворяют в серной кислоте ( 1: 2) и промывают ею фильтр и стакан, в котором проводилось осаждение. Содержание урана в полученном сернокислом растворе определяют оксидиметрическим титрованием или любым другим подходящим способом. [31]
Выделение урана фосфатным методом с применением гидросульфита в качестве восстановителя по методике П. А. Волкова [184] состоит в следующем. К кислому раствору, полученному после разложения анализируемой руды и отделения нерастворимой части, прибавляют раствор аммиака до перехода фиолетовой окраски индикатора метанилового желтого в желтую ( рН - 2 3), затем добавляют 8 ял соляной кислоты ( 1: 1) и разбавляют водой до 200 мл. К полученному раствору прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора двузамещенного фосфата натрия, гидросульфит натрия в количестве, равном исходной навеске руды, но не менее 0 5 г, 4 - 5 мл раствора хлорида тория ( содержащего 20 - 25 мг тория), бумажную массу, хорошо перемешивают и оставляют до полной коагуляции и просветления раствора, которое наступает спустя 40 - 60 мин. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр синяя лента с применением отсасывания и хорошо промывают водой, содержащей 2 мл концентрированной соляной кислоты в 1 л, до полного удаления продуктов разрушения гидросульфита. Осадок на фильтре растворяют в серной кислоте ( 1: 2) и промывают ею фильтр и стакан, в котором проводилось осаждение. Содержание урана в полученном сернокислом растворе определяют оксидиметрическим титрованием или любым другим подходящим способом. [32]
Навеску вещества, соответствующую содержанию урана 10 - 4 г, разлагают смесью концентрированной H2SO4 и HF и выпаривают. Добавляют 20 г цинка и в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают через воронку с ватой в платиновую чашку, в которую предварительно наливают 30 мл 30 % - ной NH4F и 10 мл 40 % - ной HF. Колбу и воронку с ватой промывают 25 мл 15 % - ной H2SO4 или НС1 и промывные растворы присоединяют к фильтрату. Приливают в платиновую чашку 1 мл 0 5 N сульфата или хлорида тория. При этом сразу выпадает осадок фторидов тория и урана. Раствор с осадком перемешивают и оставляют на 1 час. Осадок смывают горячей водой в ту же платиновую чашку, в которой производилось осаждение. Прибавляют концентрированные HNO3 и H2SO4 и выпаривают раствор до появления паров SO8 - Полученные сернокислые соли тория и урана растворяют в дистиллированной воде, и раствор переносят в стакан. Торий и уран ( последний находится в растворе в виде UO. Затем осадок растворяют в 10 % - ной НС1, раствор переносят в бюкс, выпаривают его досуха и осадок растворяют в 5 - 10 мл 0 5 N НС1, 0 5 N по хлориду или сульфату тория. Раствор сливают в электролизер, продувают очищенный азот или водород ( для удаления кислорода из раствора) и получают полярограмму, начиная от 0 приложенного напряжения. Снимают также полярограмму 1 2 - 2 4 - 10 - 4jV стандартного раствора урана в 0 5 N НС1 или H2SO4 на фоне 0 5 N хлорида или сульфата тория и вычисляют содержание урана сравнением высот волн исследуемого и стандартного растворов. [33]
Навеску вещества, соответствующую содержанию урана Ю-4 г, разлагают смесью концентрированной H2SO4 и HF и выпаривают. Добавляют 20 г цинка и в течение 30 мин. Затем раствор отфильтровывают через воронку с ватой в платиновую чашку, в которую предварительно наливают 30 мл 30 % - ной NH4F и 10 мл 40 % - ной HF. Колбу и воронку с ватой промывают 25 мл 15 % - ной H2SO4 или НС1 и промывные растворы присоединяют к фильтрату. Приливают в платиновую чашку 1 мл 0 5 N сульфата или хлорида тория. При этом сразу выпадает осадок фторидов тория и урана. Раствор с осадком перемешивают и оставляют на 1 час. Осадок смывают горячей водой в ту же платиновую чашку, в которой производилось осаждение. Прибавляют концентрированные HNO3 и H2SO4 и выпаривают раствор до появления паров SO3 - Полученные сернокислые соли тория и урана растворяют в дистиллированной воде, и раствор переносят в стакан. Торий и уран ( последний находится в растворе в виде UO. Затем осадок растворяют в 10 % - ной НС1, раствор переносят в бюкс, выпаривают его досуха и осадок растворяют в 5 - 10 мл 0 5 N НС1, 0 5 N по хлориду или сульфату тория. Раствор сливают в электролизер, продувают очищенный азот или водород ( для удаления кислорода из раствора) и получают полярограмму, начиная от 0 приложенного напряжения. Снимают также полярограмму 1 2 - 2 4 - 10 - 4 N стандартного раствора урана в 0 5 N НС1 или H2SO4 на фоне 0 5 N хлорида или сульфата тория и вычисляют содержание урана сравнением высот волн исследуемого и стандартного растворов. [34]
Чем сильнее деформация, тем интенсивнее и глубже окрашено соединение. Например, деформация увеличивается в ряду ионов: фторид - хлорид - бромид - иодид. Поэтому фториды почти всегда бесцветны, хлориды окрашены слабее, чем бромиды, а бромиды слабее, чем иодиды. Сульфиды окрашены интенсивнее окислов, а окислы сильнее, чем гидроокиси. Фаянс указал, что окраска связана также с деформирующей силой катиона. Твердые галогениды двух - и трехвалентных металлов ( хлорид кальция, хлорид алюминия) бесцветные, галогениды четырехвалентных металлов ( хлорид титана) окрашены, если катион малого размера, и бесцветны ( хлорид тория), если катион большого размера. [35]