Cтраница 2
Для ректификационной очистки хлорида германия используют колонки с насадкой. Колонки изготовлены из стекла пирекс или кварца. Теплоизоляция колонки обеспечивается вакуумной рубашкой с внутренней посеребренной поверхностью, отражающей тепловые лучи. [16]
Большое практическое значение имеет хлорид германия ОеС14) который является промежуточным продуктом при получении германия из сырья. [17]
Образующуюся в результате гидролиза хлорида германия ( IV) пульпу фильтруют на нутч-фильтрах 10 и сушат при 300 - 400 С. После сушки товарный оксид германия ( IV) тщательно перемешивают для усреднения состава и упаковывают в полиэтиленовые емкости с герметичными крышками. [18]
![]() |
Схема ректификационной колонки для очистки тетра-хлорида германия. [19] |
Для более глубокой очистки хлорида германия применяют ректификацию, а также экстракцию соляной кислотой. [20]
Сконденсированный при - 10 С хлорид германия ( IV) направляют на дальнейшую очистку. [21]
Одновременно с мышьяком могут отгоняться хлориды германия, теллура и ртути, но они не мешают полярографическому определению мышьяка, так как в сульфатно-хлоридном растворе не восстанавливаются на капельном ртутном электроде. [22]
Такая схема обусловлена тем, что хлорид германия ( IV) сравнительно просто подвергается глубокой очистке. [23]
Затем в него добавляют свежую порцию очищаемого хлорида германия ( IV), и процесс повторяют. После 4 - 5 добавок кубовый остаток выгружают и направляют на операцию очистки методом экстракции. [24]
Процесс разложения германиевого сырья сопровождают дистилляцией летучего хлорида германия ( IV) из раствора. [25]
Источником загрязнения являются примеси углеродистых со-гдинений в хлориде германия, причем количество их в получаемом ермане в несколько раз меньше, чем в исходном продукте. [26]
Сначала германий переводится в летучий хлорид GeCU, хлорид германия очищается перегонкой от примесей, превращается реакцией гидролиза в двуокись GeO2, которая затем восстанавливается водородом. Заключительной стадией производства является выращивание из расплавленного продукта монокристаллов германия высшей степени чистоты. [27]
Инертные органические растворители используют для экстракции не только хлорида германия, но и ковалентных галогенидов мышьяка, сурьмы, ртути и некоторых других металлов, а также тетраоксидов осмия и рутения. [28]
Охлажденный ниже 20 С раствор [ чтобы избежать потерь хлорида германия ( IV) вследствие улетучивания ] энергично встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин с 10 - 15 жл реактивного четыреххлори-стого углерода. Слой четыреххлористого углерода сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию со свежей порцией экстр-агента. Затем для удаления оставшихся капелек водного раствора экстракт встряхивают с 3 - 5 мл 9 М или более концентрированной соляной кислоты, которую отбрасывают. [29]
Успешными оказались работы Тарамассо и др. [14, 15] по очистке хлоридов германия и кремния, проведенные на препаративном хроматографе Ротохром. Метод пригоден для промышленного разделения смесей органических и неорганических веществ. [30]