Cтраница 2
К 150 e AsClg при охлаждении льдоч добавляют по каплям 150 s диэтилртути; реавция протекает с выделением значительного количества тепла и с образованием кристаллического осадка. Затем смесь нагревают в течение 30 мин на водяной бане, добавляют сухой эфир и отфильтровывают выделившийся хлорид этилртути. После отгонки эфира полученный этил-дихлорарсин отделяют от избытка AsGl3 фракционной перегонной. [16]
В 2 л кипящей воды растворяют 50 г полученного хлорида тетрафенилфосфония. Раствор, вытекающий из колонки, выпаривают до объема 500 мл, прибавляют 150 г хлорида натрия. Выделившийся хлорид тетрафенилфосфония отфильтровывают и высушивают. Затем его растворяют в 50 мл горячего этанола. Раствор фильтруют; фильтрат выпаривают до объема 15 мл и прибавляют 500 мл сухого эфира. [17]
Раствор 0 1 моли - у - диметпл -, - дпэтиламинопропанола в 150 мл абсолютного эфира охлаждают до 0 и при перемешивании приливают раствор 0 12 моля хлористого тионила в 100 мл абсолютного эфира. По окончании удаляют охлаждающую баню п при комнатной температуре перемешивают 2 часа. К обра-зевавшемуся гндрохлориду при охлаждении добавляют 40 % раствора едкого натра до щелочной реакции. Выделившийся хлорид экстрагируют эфиром, высушивают сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме при 90 / 20 мм. [18]
![]() |
Кривая титрования гидрохлорида анилина и изофталевой кислоты спиртовым раствором гидроксида калия. [19] |
В зависимости от реакционной способности хлорангидрида и характера содержащихся в нем примесей, реакцию проводят при температуре кипения реакционной массы либо при обычной температуре, но в присутствии катализатора. Так, в случае тере - и изофталоилхлоридов, содержащих в качестве примесей соединения типа трйхлорметилалкилбензолов, реакцию проводят при обычной температуре в присутствии восстановленного железа [264], поскольку при повышенной температуре COCl-группа может под - вергаться гидролизу. По окончании реакции нерастворимый в ацетоне хлорид калия ( или хлорид натрия) отделяют от продуктов гидролиза фильтрованием, промывают ацетоном для удаления органических примесей и растворяют в воде. По массе выделившегося хлорида натрия рассчитывают содержание хлорангидрида. [20]
Навеску 5 г цинка помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты сначала на холоду, а затем при слабом нагревании, накрыв колбу часовым стеклом. По растворении основной массы металла прибавляют 10 капель 3 % - ного раствора перекиси водорода и выпаривают раствор почти досуха. По охлаждении приливают 75 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и 50 мл воды. Растворяют при нагревании выделившийся хлорид свинца, переливают раствор, не охлаждая его, в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют воду почти до метки, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят объем его до метки водой и перемешивают. [21]
В первую очередь обратим внимание на лутеосоль. Оказывается, что, несмотря на высокое содержание аммиака, раствор этой соли обнаруживает нейтральную реакцию на лакмус. Во всяком случае совершенно очевидно, что в растворе этой соли нет свободного аммиака. Более того, действие щелочи на эту соль при обыкновенной температуре также не приводит к выделению аммиака. Реакции на ион кобальта ( добавление карбонатов и фосфатов) точно так же дают отрицательный результат. Реакция на ион хлора ( добавление AgN03), напротив, оказывается резко положительной. Если собрать выделившийся хлорид серебра и взвесить его, то оказывается, что AgN03 уже на холоду осаждает весь хлор, содержащийся в соединении. [22]