Cтраница 3
Аналогичный метод может быть использован для определения [7] содержания МДИ в атмосфере. Цвет слоя хлороформа сравнивается с цветовыми стандартными растворами, приготовленными смешением раствора хлорида кобальта ( см. выше) с раствором 32 г безводного хлорида железа, 25 мл концентрированной соляной кислоты ( плотность 1 18 при 20 С) и 975 мл воды. [31]
В СССР разработан ряд фуриловых смол, в том числе смола ФЛ-2 ( ВТУ НИИПМ П-191-60) с содержанием сухого остатка не менее 65 %; получается путем аутоконденсации фурилового спирта, имеет молекулярный вес 500 - 600 и применяется в сочетании с наполнителями для изготовления антикоррозионных мастик и замазок. Смола отверждается при комнатной температуре при добавлении в качестве кислотного катализатора 7 - 9 % ( от массы смолы) гс-толуолсульфокислрты, п-фенилуретилансульфохлорида, n - хлорбензолсульфокислоты, солянокислого анилина, безводного хлорида железа и ряда других соединений. Для покрытий по металлу, отверждаемых при 140 - 150 С, в качестве катализатора добавляют 10 % малеиновой кислоты. Покрытия стойки к действию растворов соляной, серной, уксусной муравьиной кислот, едкого натра, бензола, дихлорэтана, этилового спирта, формалина. [32]
Предположение, что это можно сделать простейшим способом - обезвоживанием кристаллогидрата FeCli - 6HL) O-опровергается при обращении к учебнику: оказывается, что соль при этом гидролизуется с отщеплением хлороводорода HCI. Среди них есть и безводный хлорид железа: он может быть получен хлорированием металлического железа. Синтез описан достаточно подробно, обращаться к другим источникам нет необходимости. [33]
При прибавлении безводного Fe2Cl6 точка замерзания начнет опускаться, и выкристаллизовывается только лед. В точке С насыщенный раствор имеет такой же состав, как и выпадающее тело, или, иначе говоря, при соответствующей темп-ре ( 37) из раствора выпадает вещество, одинаковое с ним по составу. Я - четырехводный, от точки К - безводный хлорид железа. Рузбум заметил появление соответствующих перегибов на кривой. [34]
Аналогично получают 4-трифторметиланилин, являющийся полупродуктом для синтеза Л ЛГ-диметил-УУ - трифторметилфе-нилмочевины. Нитро-4 - фтор-3 - хлорбензол получают хлорированием 1-нитро - 4-фторбензола в присутствии безводного хлорида железа при 50 - 120 С. [35]
Аналогично получают 4-трифторметиланилин, являющийся полупродуктом для синтеза ММ-диметил-М - трифторметилфе-нилмочевины. Нитро-4 - фтор-3 - хлорбензол получают хлорированием 1-нитро - 4-фторбензола в присутствии безводного хлорида железа при 50 - 120 С. [36]
Смесь перемешивают до растворения. Если окажется, что исследуемое соединение не растворяется ( даже частично), то прибавляют еще 2 - 3 мл хлороформа и пробирку осторожно подогревают. Охлаждают до 25 С и прибавляют 2 капли 1 % - ного раствора безводного хлорида железа ( III) в хлороформе и затем 3 капли пиридина. Пробирку встряхивают, чтобы перемешать смесь, и немедленно отмечают образующуюся окраску. Образование раствора голубого, фиолетового, пурпурного, зеленого или красно-бурого цвета считается положительной реакцией на фенолы. Часто окраска раствора изменяется в течение нескольких минут. [37]
В течение многих лет считалось, что этот метод совершенно непригоден для получения кетонов, так как реакцию трудно остановить на первой стадии. Однако ацилгалогениды намного более реакциоиноспособны по сравнению с кетонами в отношении присоединения RMgX по карбонильной группе. Это обстоятельство учтено в усовершенствованном способе получения кетонов при взаимодействии магнийорганического соединения с избытком апилгалогенида в присутствии безводного хлорида железа ( III) в эфире или ТГФ при низкой температуре и при обратном порядке смешивания реагентов. [38]
В пробирку прибора, показанного иа рис. 32, б, помещают немного твердого вещества или каплю водного раствора и выпаривают досуха с каплей щелочного раствора формиата натрия. Остаток нагревают на пламени горелки в течение примерно 30 с до появления серого оттеика, указывающего на обугливание. После охлаждения остаток подкисляют серной кислотой 1: 1), закрывают прибор пробкой, на шариковый отросток которой нанесена капля раствора реагента, В присутствии сульфокислоты, суль-финовой кислоты или сульфонамида висящая на пробке капля окрашивается в синий цвет. Раствор формиата натрия содержит в 100 мл воды 5 г формиата и 6 г гидроксида натрия. Раствор реа-геита готовят растворением в 100 мл воды 0 08 г безводного хлорида железа ( III) и 0 1 г гексацнаноферрата Ш) калия. [39]