Плавленый хлорид - кальций
Cтраница 2
Пропускают через установку поток высушенного азота ( высушивание плавленым хлоридом кальция и пяти-окисью фосфора) для вытеснения из нее воздуха; обычно пропускают 7 - Ш - кратный объем азота по отношению к общему объему установки. Затем тдким же образом пропускают через установку водород для удаления азота и лечь нагревают до 350 С. Как только течь нагреется до этой тийпературы, из капельной воронки 3 в колбу 2 наливают 50 мл брома и пропускают через олбу лоток водорода. Колбу 2 с бронхом нагревают на водя й бане до 40 С. Скорость потока водорода регулируют в зависимости от требуемого количества бромистого водорода: при скорости потока водорода около 200 л / ч в течение 1 ч можно получить около 500 г ( или около 150 л) бромистого врдорода. [16]
Пропускают через установку поток высушенного азота ( высушивание плавленым хлоридом кальция и пяти-окисью фосфора) для вытеснения из нее воздуха; обычно пропускают 7 - Ш - кратный объем азота по отношению к общему - объему установки; Затем адким же образом пропускают через установку водород для удаления азота и печь нагревают до 350 С. Как толыко лечь нагреется до этой температуры, из капельной воронки 3 в колбу 2 наливают 50 мл брома и пропускают через олбу поток водорода. Колбу 2 с бромом нагревают на водя рй бане до 40 С. Скорость потока водорода регулируют в зависимости от требуемого количества бромистого водорода: при скорости потока водорода около 1200 л / ч в течение 1 ч можно получить около 500 г ( или около 150 л) бромистого водорода. [17]
Очищенный таким образом газ пропускают через колонку с плавленым хлоридом кальция, затем через колонку с плавленой щелочью или пятиокисью фосфора ( для высушивания) и снова конденсируют до твердого состояния при температуре жидкого воздуха. [18]
Очищенный таким образом газ ( Пропускают через колонку с плавленым хлоридом кальция, затем через колонку с плавленой щелочью или пятиокисью фосфора ( для высушивания) и снова конденсируют до твердого состояния при температуре жидкого воздуха. [19]
 |
Разделение промежуточных продуктов фосфорилирования неоми. [20] |
К полученному раствору добавляют по 5 г карбоната бария и плавленого хлорида кальция. [21]
Выделяющийся газ промывают водой, не содержащей кислорода, сушат над плавленым хлоридом кальция и конденсируют. Теллуриды магния и цинка стойки по отношению к воде, но легко разлагаются кислотами с образованием теллуроводорода. [22]
Для окончательной очистки бутадиен переводят в эвакуированный сборник медленной дистилляцией через трубки с плавленым хлоридом кальция, отбрасывая первую и последнюю фракции. Собранный газ освобождают от растворенного воздуха и других трудно конденсирующихся газообразных примесей повторным вымораживанием жидким азотом и полной откачкой при давлении меньше чем 10 - 4 мм рт. ст, ( см. стр. [23]
Газ, сконденсированный в колбе Л выделяют при нагревании, как описано выше, и после высушивания плавленым хлоридом кальция в трубке 4 собирают его в приемнике 5, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с ацетоном. Затем закрывают кран Iff, открывают краны IX и X и, включив вакуумный насос, отгоняют при этой температуре ( приблизительно - 80 С) предварительный погон, содержащий в основном хлор. Необходимо следить, чтобы в конденсаторе 5 оставалась жидкая фаза и испарение хлористого циана не шло до конца. [24]
Газ, сконденсированный в колбе /, выделяют при нагревании, как описано выше, и после высушивания плавленым хлоридом кальция в трубке 4 собирают его в приемнике 5, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с ацетоном. Затем закрывают кран / / /, открывают краны IX и X и, включив вакуумный насос, отгоняют при этой температуре ( приблизительно - 80 С) предварительный погон, содержащий в основном хлор. Необходимо следить, чтобы в конденсаторе 5 оставалась жидкая фаза и испарение хлористого циана не шло до конца. [25]
Продолжительность непрерывной работы прибора составляет 3 - 6 ч, после чего ячейку и трубку 14 очищают, наполняют трубку свежим плавленым хлоридом кальция, снова собирают установку, как описано выше, и проводят следующую операцию получения газа. [26]
Стандартный раствор сахарозы ( раствор III) готовят из чистой сахарозы ( или сахара-рафинада), предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 сут над плавленым хлоридом кальция. [27]
Снабженную капельной воронкой, соединяют последовательно с конденсатором, служащим для удаления основного количества влаги из газа в виде конденсата, и с двумя колонками, наполненными соответственно плавленым хлоридом кальция и пя-тиокисью фосфора для тщательного высушивания газа. [28]
Она состоит из маностата / для поддерживания равномерной скорости газа, двух поглотителей 2 с раствором едкого кали для очистки газа от двуокиси углерода, колонки 3 с плавленым хлоридом кальция или силикагелем для осушки газа и реакционной трубки 4 с пятиокисью иода. Реакционная трубка ( рис. 61 и 62) помещена в баню 5 с двойными стенками, снабженную электрообмоткой для обогрева. Баню заполняют ксилолом и доводят его до кипения. [29]
Выделяющийся газ проходит через две промывные склянки с водой, где он освобождается от паров соляной кислоты и метилового спирта, и затем для высушивания - через две-три U-образные трубки с плавленым хлоридом кальция. Высушенный газ конденсируют в приемнике, охлаждаемом смесью твердой углекислоты и ацетона. [30]
Страницы: 1 2 3 4