Cтраница 3
В колбу 4 помещают около 250 г очищенной серы, собирают установку, как показано на схеме ( см. рис. 64), и про-пускают из баллона ток высушенного азота ( высушивание плавленым хлоридом кальция, или едким кали и пятиокисью фосфора) для вытеснения воздуха из установки; обычно пропускают 7 - 10-кратный объем азота по отношению к объему установки. Затем пропускают приблизительно такой же объем водорода для вытеснения азота и, не прекращая пропускание водорода, нагревают трубку 5 до 600 С. Как только в трубке будет достигнута эта температура, нагревают колбу 4 с серой приблизительно до 250 С, для чего колбу помещают на песчаную баню. Одновременно конденсатор 16 охлаждают жидким воздухом. Для того чтобы предотвратить оседание серы на холодной части отводной трубки колбы 4 и забивку трубки, последнюю изолируют асбестовым волокном. Температуру U-образных трубок 12, 1.3, 14, 15 поддерживают соответственно около: - 20; - 40; - 55; - 55 С; для охлаждения трубок используют смесь твердой углекислоты и ацетона. [31]
Выделяющийся газ проходит через две промывные склянки с водой, где он освобождается от паров соляной кислоты и метилового спирта, и затем для высушивания - через две-три U-образные, трубки с плавленым хлоридом кальция. Высушенный газ конденсируют в приемнике, охлаждаемом смесью твердой углекислоты и ацетона. [32]
![]() |
Схема прибора для получения цианистого водорода. [33] |
Трубка 3 соединена посредством более узкой трубки 4 с четырьмя U-образ-ными трубкам 5, 6, 7, 8, каждая длиной 30 см и днаметррм 3 см. Трубки 5, 6 наполнены плавленым хлоридом кальция, трубки 7, 8 - пятиокисью фосфора; они служат для высушивания газа. Для того чтобы в трубках не конденсировался цианистый водород, их помещают в водяную баню при температуре 40 С. С помощью трехходового крана / колбу / соединяют с конденсатором или со сбросной линией. [34]
Выделяющийся газ ( смесь Н2Те и Н2) из катодных трубок 9 и 10 поступает в U-образную трубку 14, левое колено которой заполнено стеклянной ватой для улавливания брызг фосфорной кислоты, а правое - плавленым хлоридом кальция для высушивания газа. После высушивания в U-образной трубке 15, содержащей пятиокись фосфора, газ конденсируется в приемнике-конденсаторе 16 при охлаждении последнего жидким воздухом. [35]
Выделяющийся газ ( смесь ШТе и На) из катодных трубок 9 и 10 поступает в U-образную трубку 14, левое колено которой заполнено стеклянной ватой для улавливания брызг фосфорной кислоты, а правое - плавленым хлоридом кальция для высушивания газа. После высушивания в U-образной трубке 15, содержащей пятиокись фосфора, газ конденсируется в приемнике-конденсаторе 16 яри охлаждении последнего жидким воздухом. [36]
Выделяющийся теллуроводород ( в смеси с водородом) проходит через систему очистки, включающую промывную склянку с прокипяченной, не содержащей кислорода водой ( для поглощения паров соляной кислоты), а затем через колонки с плавленым хлоридом кальция и пятиокисью фосфора ( для высушивания) и далее поступает в приемник-конденсатор, погруженный в сосуд Дьюара с жидким воздухом или со смесью твердой углекислоты и ацетона. [37]
![]() |
Схема прибора для получения. [38] |
Реакционная колба /, снабженная обратным холодильником 2, имеющим вверху газоотводящую трубку, соединена последовательно с небольшой промывной склянкой 3, содержащей 10 % - иый раствор серной кислоты, для очистки газа от аммиака, и с колодкой 4, наполненной плавленым хлоридом кальция, для высушивания газа. К колонке присоединен приемник 5, охлаждаемый до - 15 С, в котором происходит конденсация выделяющегося метилмеркаптана. [39]
![]() |
Схема прибора для получения метилмеркаптана. [40] |
Реакционная колба /, снабженная обратным холодильником 2, имеющим вверху газоотводящую трубку, соединена последовательно с небольшой промывной склянкой 3, содержащей 10 % - иый раствор серной кислоты, Для очистки газа от аммиака, и с колонкой 4, наполненной плавленым хлоридом кальция, для высушивания газа. К колонке присоединен приемник 5, охлаждаемый до - 15 С, в котором происходит конденсация выделяющегося метилмеркаптана. [41]
![]() |
Схема установки для потенциометрического определения органического углерода. [42] |
Ва ( ОН) 2; 7, 21 -трубки с аскаритом; 8-сосуд с раствором Ва ( ОН) 2; 9-микробюретка; 10-поглотательный сосуд; П - склянка с водой; 72-склянка с 30 % - ным раствором КОН; 13-предохранительная склянка; / 4-магнитная мешалка; 15-черненый платиновый электрод; 16-склянка с насыщенным раствором хлорида калия; ) 7-трубка с плавленым хлоридом кальция; 18-сосуя Дрекселя; 79-трубчатая печь для сжигания пробы; 20-кварцевая трубка; 22-трубчатая печь для сжигания органических примесей; 23-ресивер; 24-баллон с кислородом. [43]
Полученный раствор подвергают дальнейшему упариванию с целью получения кристаллического хлорида кальция СаС12 - 2Н2О или плавленого, содержащего 67 - 68 % CaClj. Плавленый хлорид кальция получают на содовых заводах в плавильных котлах. Процесс ведут при повышении температуры до 175 С. Полученную расплавленную соль разливают в стальные барабаны, в которых она хранится и транспортируется. [44]
Затем перегоняют без осушителя. Для обезвоживания ацетонитрила применяют также плавленый хлорид кальция. [45]