Хлорокись - цирконий
Cтраница 3
Проведены исследования по фракционированию микропримесей Fe3, Cu2, Co2, Мп2, Сг3 с применением соответствующих радиоактивных изотопов ( Fe59, Си63, Со60, Мп54, Сг51), при этом кристаллизацию хлорокиси циркония из солянокислых растворов проводили двумя способами. В первой серии опытов проводили медленную кристаллизацию из горячих концентрированных растворов хлорокиси циркония в 15 % - ной соляной кислоте охлаждением в течение 8 часов до температуры - 20 при перемешивании. Во второй серии опытов проводили спокойную кристаллизацию из растворов хлорокиси циркония в 18 % - ной соляной кислоте путем длительного охлаждения до температуры - 20 без перемешивания. [31]
Аналогичное явление, способствующее улучшению очистки при промывке, должно наблюдаться при центрифугировании кристаллов. Наконец, следует отметить, что п наших опытах по кристаллизации хлорокиси циркония из растворов в 18 % - поп соляной кислоте с фильтрованием кристаллов па воронке Бюхнсра ( без последующего отжатин под прессом) и с последующим их промыванием 25 % - ной соляной кислотой эффект очистки кристаллов от примесей Кса, Со и других получался при спокойной кристаллизации значительно выше, чем в условиях энергичного перемешивания. В этих случаях при кристаллизации без перемешивания твердая фаза выделялась почти в виде монокристаллических образований, в отличие от предыдущих систем, где при кристаллизации в аналогичных условиях происходило образование агрегатов, легко разрушаемых дроблением. [32]
Получение двуокиси циркония особой чистоты с минимальным содержанием примесей красящих элементов: железа, меди, кобальта, никеля, хрома, марганца - имеет большое практическое значение. По литературным данным, эффективная очистка солей циркония от примесей достигается: кристаллизацией хлорокиси циркония из солянокислых растворов [1, 2]; кристаллизацией фтороцирконата калия из водных растворов [2]; гидролитическим осаждением основного сульфата циркония [1, 2, 3.] Однако сведений о количественных показателях фракционирования отдельных микропримесей, в частности, при их очень низких концентрациях в литературе нет. [33]
 |
Шкала стандартов. [34] |
Содержимое поглотительного прибора доводят дистиллированной водой до первоначального объема. Переносят пробу в пробирку, добавляют 0 5 мл раствора эрнохромцианина, 1 мл раствора хлорокиси циркония, взбалтывают и нагревают в течение 10 мин при 20 С. Затем окраски растворов фотометриру-ют при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 - 2 см по отношению к контролю, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание иона фтора в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. [35]
Плав после охлаждения растворяют в 5 - 6 каплях воды, прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конгокрасный, 2 капли раствора хлорокиси циркония, нагревают до кипения и фильтруют при помощи капилляра. Фильтрат досуха выпаривают на микрогорелке, прибавляют к остатку щавелевую кислоту и поступают по-предыдущему. [36]
Метод пригоден для анализа силикатных пород. При анализе фосфатных минералов лития навеску образца сплавляют, как указано, с едким кали, плав растворяют в 8 - 10 каплях воды, прибавляют раствор соляной кислоты 1: 1) до сильнокислой реакции и 0.5 мл 5 % - ного раствора хлорокиси циркония. Смесь выпаривают досуха и слегка прокаливают. Остаток смачивают 3 - 5 каплями воды, прибавляют щавелевую кислоту и поступают, как при анализе силикатных пород. [37]
Полоски фильтровальной бумаги длиной 50 мм пропитывают в течение 1 мин раствором / г-ди-метиламиноазобензоларсонсшой кислоты) и высушивают в темном месте, не содержащем паров кислот и фтористых соединений. Затем их помещают на 10 мин в раствор хлорокиси циркония, промывают в течение 5 мин 2AIHC1, нагретой до 50 С, затем холодной водой и, наконец, спиртом. [38]
Проведены исследования по фракционированию микропримесей Fe3, Cu2, Co2, Мп2, Сг3 с применением соответствующих радиоактивных изотопов ( Fe59, Си63, Со60, Мп54, Сг51), при этом кристаллизацию хлорокиси циркония из солянокислых растворов проводили двумя способами. В первой серии опытов проводили медленную кристаллизацию из горячих концентрированных растворов хлорокиси циркония в 15 % - ной соляной кислоте охлаждением в течение 8 часов до температуры - 20 при перемешивании. Во второй серии опытов проводили спокойную кристаллизацию из растворов хлорокиси циркония в 18 % - ной соляной кислоте путем длительного охлаждения до температуры - 20 без перемешивания. [39]
Нагревают до кипения и осторожно кипятят 15 мин, восполняя испарившуюся воду. Оттитровывают избыток комплексона III 0 1 М ( или 0 05 М) раствором хлорокиси циркония. [40]
Осадок гидроокисей железа, теллура и галлия растворяют на фильтре в горячей HNO3 ( I: 3), добавляют фосфат натрия ( 2 мг Р), молибдат аммония ( 300 мг Мо) и нитрат аммония. Фильтрат упаривают почти досуха, добавляют 2 мл концентрированной НС1 и снова упаривают. Остаток растворяют в 7N НС1, добавляют к полученному раствору селенистую кислоту ( 20 мг Se), сульфат аммония ( 20 мг S) и осаждают осадки элементарного селена, сульфата бария и фосфата циркония действием солянокислого гидразина, хлорида бария и хлорокиси циркония. Раствор с осадком нагревают на водяной бане, осадки отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 3N НС1 и кипячением раствора выделяют осадок элементарного теллура. Полученный раствор упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 3N НС1 и вновь осаждают теллур солянокислым гидразином. Осадок элементарного теллура отфильтровывают на разборном фильтре через взвешенный фильтр, промывают горячей водой, затем спиртом и эфиром, сушат при ПО-115 С, взвешивают и измеряют активность. [41]
Осадок гидроокисей железа, теллура и галлия растворяют на фильтре в горячей HNO3 ( I: 3), добавляют фосфат натрия ( 2 мг Р), молибдат аммония ( 300 мг Мо) и нитрат аммония. Фильтрат упаривают почти досуха, добавляют 2 мл концентрированной НС1 и снова упаривают. Остаток растворяют в 7N НС1, добавляют к полученному раствору селенистую кислоту ( 20 мг Se), сульфат аммония ( 20 мг S) и осаждают осадки элементарного селена, сульфата бария и фосфата циркония действием солянокислого гидразина, хлорида бария и хлорокиси циркония. Раствор с осадком нагревают на водяной бане, осадки отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 3N НС1 и кипячением раствора выделяют осадок элементарного теллура. Полученный раствор упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 3N НС1 и вновь осаждают теллур солянокислым гидразином. Осадок элементарного теллура отфильтровывают на разборном фильтре через взвешенный фильтр, промывают горячей водой, затем спиртом и эфиром, сушат при НО-115 С, взвешивают и измеряют активность. [42]
Страницы: 1 2 3