Cтраница 4
Основным промышленным способом производства пластификаторов сложных эфиров фосфорной кислоты является взаимодействие хлорангидрида ортофосфорной кислоты с гидроксилсодер-жащими соединениями ( 65, 67, 68 ], В качестве исходного хлорангидрида применяется хлороксид фосфора. [46]
Препаративные методы получения трихлорида фосфора основаны на хлорировании сухого красного фосфора в среде жидкого РС13, пентахлорида фосфора - - на хлорировании РС13 или раствора белого фосфора в сероуглероде, хлороксида фосфора - на окислении РС13 хлорноватокислым калием. [47]
В пробирке, снабженной пробкой с воздушным холодильником ( трубкой) длиной 30 - 40 см, нагревают 20 - 30 мин смесь, состоящую из 0 1 г кетона Михлера, 5 капель диметиланилина и 2 капель хлороксида фосфора. Затем добавляют 10 мл воды и перемешивают. В пробирку с 10 мл воды приливают 2 - 3 капли полученного раствора. Смесь обрабатывают водным раствором аммиака. Изменяется ли при этом окраска раствора. К аммиачному раствору кристаллического фиолетового постепенно по каплям прибавляют соляную кислоту. [48]
Какие вещества получаются при взаимодействии салициловой кислоты со следующими соединениями: а) карбонатом натрия, б) металлическим натрием, в) уксусным ангидридом, г) диметилсульфатом, д) бромной водой, е) фенолом в присутствии хлороксида фосфора POCls. [49]
В четьгрехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную термометром, механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 135 г ( 1 0 моль) М - метилформ-анилида и 153 г ( 1 0 моль) хлороксида фосфора, после чего смесь оставляют стоять в течение 30 мнн. При этом температура повышается до 40 - 45 С. Затем при перемешивании и охлаждении колбы в бане с ледяной водой к смеси по каплям прибавляют 92 4 г ( 1 1 моля) тнофена с такой скоростью, чтобы температура смеси была 25 - 35 С, перемешивают при той же температуре еще 2 ч, а затем оставляют на ночь. Образовавшийся раствор выливают в смесь воды со льдом. Водный слой отделяют, 3 раза экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [50]