Cтраница 1
Хлороплатинат аммония разлагают так, как описано выше. [1]
При прокаливании хлороплатинат аммония разлагается и на поверхности асбеста отлагается платина в чрезвычайно мелко раздробленном состоянии, с весьма большой поверхностью. [2]
Одну часть хлороплатината аммония сплавляют с десятью частями нитрата натрия в сосуде из стекла, пирекс. Нагревание сосуда при сплавлении с самого начала проводят очень осторожно. Когда скорость выделения газа уменьшится, температуру повышают до 500 - 525 и поддерживают ее около 30 мин. Смесь охлаждают и растворимые соли экстрагируют водой. Нерастворимую окись платины собирают и промывают. [3]
При прокаливании хлороплатината аммония ( NH4) 2PtCle получается губчатая платина в виде пористой массы, отличающейся большой поверхностью, что очень важно при использовании платины для катализа. [4]
Полученный осадок хлороплатината аммония промывают сначала 30 % - ным раствором хлористого аммония, а затем - этиловым спиртом до отрицательной реакции фильтрата на трехвалентное железо с роданистым аммонием. [5]
Практический интерес представляет хлороплатинат аммония ( NH4) 2 [ PtClje - кристаллы желтого цвета, малорастворимые в воде, спирте и концентрированных растворах хлористого аммония. [6]
Полученный осадок представляет собой хлороплатинат аммония с примесью соответствующей аммонийной соли, содержащей иридий. Этот осадок вместе с фильтром переносят в большой фарфоровый тигель так, чтобы вершина конуса фильтра была обращена вверх, после чего фильтр сжигают. Для этого сначала осадок сушат в наклонно поставленном тигле при приоткрытой крышке на небольшом пламени горелки, следя за тем, чтобы фильтр, смоченный спиртом, не загорелся, что может привести к потерям платины в результате разбрызгивания. Затем полуоткрыв тигель, его прокаливают на паяльной горелке 1 5 - 2 часа, пока платина не получит ровной светло-серой окраски без темных включений. [7]
Навеску в 40 г хлороплатината аммония нагревают с 500 мл воды почти до кипения, понемногу прибавляют раствора щавелевокислого аммония ( до избытка в 5 / 0 против теории), подщелоченного несколькими каплями аммиака ( 18 / 0-ного), и осторожно кипятят 3 - 4 часа до прекращения выделения пузырьков. Выпарив до половинного о бъема, отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов. Последняя перекристаллизовы-вается из горячей воды ( в десятикратном количестве), с прибавлением 0 25 % - ной соляной кислоты, при охлаждении не ниже 40 - 50, отфильтровывается и промывается холодной водой, пока фильтрат не станет желтым. Полученную соль испытывают на присутствие иридия, для чего пробу в пробирке обливают равным по весу количеством азотной кислоты ( плотн. Если раствор при рассматривании вдоль пробирки окажется светлозеленовато-желтым, то соль Пейроне свободна от иридия, в противном же случае ее снова перекристаллизовывают, как указано выше, и еще раз пробуют на отсутствие иридия. [8]
В действительности вес осадка хлороплатината аммония будет несколько большим, так как высушенный осадок хлороплатината ( весовая форма) не является однородным веществом, в точности отвечающим формуле ( NH4) 2PtCle, и стехиометрический расчет в данном случае не дает точного результата. В соответствующих руководствах и справочниках дается расчетный ( эмпирический) коэфициент для вычисления такого анализа. Имеются и другие случаи пользования эмпирическими коэфициентами вместо стехиометрических. [9]
Платинохлоркстово дородная кислота HzPtCle осаждает желтый кристаллический хлороплатинат аммония при условиях, указанных для солей калия ( см. стр. [10]
Если взмучивать смесь хлороиридата и хлороплатината аммония с 70 - 80 мл воды, прибавить металлической ртути и нагревать на водяной бане, то выделяется смесь платины, ртути и каломеля, а красно-желтый раствор принимает зеленую окраску. Полнота выделения платины зависит от количества воды и частоты перемешивания. Она достигается обычно в течение 12 - 14 часов. Осадок промывают горячей водой, нагревают при умеренной температуре до улетучивания ртути и затем сильно лрокаливают. [11]
Хлороплатинит аммония получается путем восстановления хлороплатината аммония различными восстановителями. В работе по нижеприведенному методу14 в качестве восстановителя применяют оксалат аммония. [12]
К 1 - 2 г хлороплатината аммония ( NH4) 2 [ PtCle ] прибавляют 7 - 10 мл метилового спирта и к полученной взвеси осторожно приливают из пипетки по каплям безводный гидразин. После каждой капли смесь взбалтывают до прекращения выделения пузырьков азота. [13]
Вместо того чтобы путем прокаливания переводить хлороплатинат аммония в металлическую платину, можно непосредственно его взвесить, В этом случае надо промывать лишь 80 / 0-ным спиртом; кроме того, рекомендуется применение фильтровальных тиглей. [14]
Каков должен быть вес высушенного осадка хлороплатината аммония. [15]