Cтраница 1
Хлорферроцен - желтое кристаллическое вещество, хоротпо растворя-кщееся в органических растворителях. [1]
Цианирование хлорферроцена проведено так, как описано выше для ферроцена. Из 0 11 г хлорферроцена получено 0 09 г ( 73 % от теорет. [2]
Аминометилирование п-толил - и хлорферроцена было проведено намвг К К К К - тетраметилдиаминометаном в присутствии фосфорной кислоты в тех же условиях, что и аминометилирование фенилферроцена. [3]
С; смешанная проба с заведомым хлорферроценом плавится без депрессии. [4]
При нагревании с водяным паром отогнался хлорферроцен, который экстрагирован эфиром, эфир испарен. [5]
При действии амальгамы натрия на иодметилаты аминометилирован-ного хлорферроцена образовались вещества, не содержащие хлора. Гетероаннулярный ( М ] Ч - диметилами-нометил) хлорферроцен составляет 80 %, а гомоаннулярный - 11 % от общего количества аминов, полученных после хроматографирования. Кроме того, часть вещества ( 9 % по весу) не была выделена в чистом состоянии, но при помощи Р1К - спектра установлено наличие гомоаннулярного изомера. Таким образом, аминомстилирование тг-толил - и хлорферроцена так же, как и фенилферроцена, протекает преимущественно в незамещенное циклопента-диенильное кольцо. [6]
С помощью сереброорганических соединений получены висмуторгани-ческие производные хлорферроцена. [7]
Аминометилирование фенил -, n - толил - и хлорферроцена проводилось М 1Ч 1Ч 1Ч - тетраметилдиаминометаном в ледяной уксусной кислоте под азотом в присутствии фосфорной кислоты ( уд. Затем реакционная смесь разбавлена равным объемом воды. Не вступившие в реакцию исходные вещества экстрагированы бензолом. Кислый раствор подщелачен 40 % - ным NaOH, и продукты аминометилирования экстрагированы эфиром. [8]
Из третьей фракции выделен 1 1 - ( № 1Ч - диметиламинометил) хлорферроцен, Л / 0 22 в смеси бензола и хлороформа ( 1: 1) и Л / 0 23 в смеси четыреххлористого углерода и хлороформа ( 1: 1); в ИК-спсктре нет поглощения в области 1000 и 1100 см-1. Выход гетероаннулярного ( ] Ч ] - диметиламинометил) хлор-ферроцена 0 58 г, что составляет 80 % от общего количества аминов, полученных после хроматографирования. Из второй фракции выделено 0ОСОг вещества, которое далее не исследовалось, в ИК-спектре этого вещества имеется поглощение средней интенсивности в области 1000 и 1100 см-1, на бумажной хроматограммс образуется одно вытянутое пятно со значениями Rf, средними между значениями для гомо-и гетероаннулярного амина; по-видимому, это смесь аминов. [9]
Весьма интересно сравнение реакционной способности хлора в [ ClG6H4FeCeHe ] BF4 с хлором хлорферроценов. В этом смысле ферроценовый галоген столь же инертен, как галоген хлорбензола. Специальные опыты с фталимидом и дицианидом меди показали, что [ ClC5H4FeCeHe ] BF4 с солями меди не реагируют. [10]
Хлортолуолы 27, 55, 60 Хлортриптицен 228 3 - Хлор-1 3 3-трифенилпрошш 262 Хлоругольный эфир 170, 294 9 - ( о - Хлорфенил) - 9 10-дигидроакридин 91 Хлорфенолы 113, 118 Хлорферроцен 498 Хлорформилирование 550 Хлорфосфины 428, 431 сл. [11]
Цианирование хлорферроцена проведено так, как описано выше для ферроцена. Из 0 11 г хлорферроцена получено 0 09 г ( 73 % от теорет. [12]
Галоген вциклонентадиеннльном кольце бензол-хлорциклопентадиенил-железо-катио Ега тоже приобрел новые черты по сравнению с галогеном хлор-ферроцена. По приведенным выше данным [8], хлорферроцен претерпевает реакции нуклеофильного замещения только с солями меди. Простая нук-леофильная реакция с C2H5ONa невозможна для хлорферроцепа. [13]
К 0 25 г ферроцснилборной кислоты в 50 мл воды, помещенным в кг лбу, снабженную нислодящим холодильником, добавлен раствор 0 30 г CuCJ2 - 2H2O в 5 мл воды. При кипячении реакционной смеси отгонялся с паром хлорферроцен. Последний экстрагирован эфиром, эфир испарен. [14]
При действии амальгамы натрия на иодметилаты аминометилирован-ного хлорферроцена образовались вещества, не содержащие хлора. Гетероаннулярный ( М ] Ч - диметилами-нометил) хлорферроцен составляет 80 %, а гомоаннулярный - 11 % от общего количества аминов, полученных после хроматографирования. Кроме того, часть вещества ( 9 % по весу) не была выделена в чистом состоянии, но при помощи Р1К - спектра установлено наличие гомоаннулярного изомера. Таким образом, аминомстилирование тг-толил - и хлорферроцена так же, как и фенилферроцена, протекает преимущественно в незамещенное циклопента-диенильное кольцо. [15]