Cтраница 2
Обычно применяется следующий метод: 150 г углеводорода смешивается с 200 г треххлористого фосфора и 30 г хлористого алюминия и смесь нагревается с обратным холодильником, вначале слабо, а затем сильно. Прибавление хлористого алюминия и нагревание вызывают слабое, но постоянное выделение хлористого водорода, полностью улетучивающегося к концу нагревании. Реакционная смесь разделяется па два слоя: нижний, малоподвижный слой бурого цвета, и верхний, легкоподвижный и почти бесцветный. В петролейной вытяжке были обнаружены хлорфосфины и значительное количество хлористого алюминия. Если последний предварительно не удален из раствора, то большая часть полученного продукта разлагается при последующей перегонке. С целью удаления хлористого алюминия эфирная вытяжка оставляется на 12 час. Из предосторожности колба охлаждается и небольшая часть содержимого растворяется в сухом петролейном эфире. Помутнение раствора указывает на неполное удаление хлористого алюминия. Тогда применяется повторная обработка петролейным эфиром, как указывалось выше, и повторная фракционировка. Полученный при 150 остаток фракционируется в токе углекислоты. Выход хлорфосфина зависит, конечно, от природы взятого углеводорода и сам способ получения должен видоизменяться, если этого требует температура кипения получаемого соединения. Однако мезитилеи дал выход только 2 - 3 %, считая на исходный углеводород. [16]