Cтраница 2
В обычном ходе анализа большая часть кремния отделяется в начальной стадии анализа обезвоживанием кремнекислоты в кислом растворе. Вся, или почти вся, оставшаяся часть кремнекислоты переходит в осадок от аммиака. Кремнекислота, попавшая в осадок от аммиака, если она не обнаружена и не отделена, учитывается как алюминий. [16]
В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, ( которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствуете больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с крем-некислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка HF H2S04 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будут повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремнекислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания SiO2 перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кис-лотамл перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [17]
В обычном ходе анализа наличие галогенов редко вызывает затруднения. Исключение составляют анализы продуктов, содержащих такие элементы, как свинец и серебро, которые образуют нерастворимые хлориды, или ртуть и сурьма, образующие с галогенами летучие соединения, В таких случаях требуются специальные способы обработки, которые изложены в следующем разделе. [18]
В обычном ходе анализа присутствие фтора вызывает значительные затруднения. При анализе пород, богатых фтором, для получения точных результатов кремнекислому следует выделять после отделения фтора, например методом Берцелиуса ( стр. На практике, однако, не часто приходится прибегать к этому продолжительному методу, так как содержание фтора обычно невелико, и если при выпаривании раствора, полученного после обработки карбонатного плава соляной кислотой, фтор даже полностью улетучится в виде тетрафторида кремния, то потеря кремния составляет лишь три четверти от веса фтора. Обычно, однако, потеря кремния меньше этой величины, потому что тетрафторид кремния неустойчив в присутствии влаги. [19]
В обычном ходе анализа присутствие бора вызывает ряд затруднений. Основное из них заключается в том, что бор сопровождает кремнекислоту и улетучивается вместе с ней при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются повышенные результаты для кремния. Железо и алюминий не удается отделить от бора даже трехкратным осаждением их аммиаком. Бор, захваченный осадком от аммиака, при взвешивании принимается за алюминий. Насколько нам известно, умеренные количества бора, например 5 % - ный раствор борной кислоты, не вызывают затруднений при определении кальция и магния. [20]
В обычном ходе анализа индий переходит в осадок при осаждении аммиаком. В процессе прокаливания этого осадка некоторые количества индия могут улетучиваться. Остающаяся в прокаленном остатке часть индия, если на нее не вводят соответствующую поправку, учитывается совместно с алюминием. Индий можно открыть после концентрирования раствора по окрашиванию пламени в ярко-голубой цвет, это окрашивание вызывает хлорид индия. Более надежным способом открытия индия является спектроскопическое исследование искрового спектра анализируемого материала. [21]
В обычном ходе анализа бериллий сопровождает алюминий, и если его не определяют и не учитывают при подсчете результатов, он будет принят за алюминий. Учитывая это, аналитики, выполняющие анализы горных пород, должны всегда производить специальные испытания на присутствие в них бериллия. [22]
В обычном ходе анализа торий попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий, если содержание последнего вычисляют по разности. В тех случаях, когда осадок от аммиака растворяют и затем обрабатывают фтористоводородной или щавелевой кислотой ( стр. [23]
В обычном ходе анализа большая часть кремния отделяется в начальной стадии анализа обезвоживанием кремнекислоты в кислом растворе. Вся, или почти вся, оставшаяся часть кремнекислоты переходит в осадок от аммиака. Кремнекислота, попавшая в осадок от аммиака, если она не обнаружена и не отделена, учитывается как алюминий. [24]
В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, ( которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремне-кислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка HF H2S04 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будут повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне - - кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [25]
В обычном ходе анализа наличие галогенов редко вызывает затруднения. Исключение составляют анализы продуктов, содержащих такие элементы, как свинец и серебро, которые образуют нерастворимые хлориды, или ртуть и сурьма, образующие с галогенами летучие соединения. В таких случаях требуются специальные способы обработки, которые изложены в следующем разделе. [26]
В обычном ходе анализа присутствие фтора вызывает значительные затруднения. [27]
В обычном ходе анализа присутствие бора вызывает ряд затруднений. Основное из них заключается в том, что бор сопровождает кремнекислоту и улетучивается вместе с; ней при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются повышенные результаты для кремния. Железо и алюминий не удается отделить от бора даже трехкратным осаждением их аммиаком. Бор, захваченный осадком от аммиака, при взвешивании принимается за алюминий. Насколько нам известно, умеренные количества бора, например 5 % - ный раствор борной кислоты, не вызывают затруднений при определении кальция и магния. [28]
В обычном ходе анализа свинец или барий выделяют количественно в виде нерастворимых сульфатов. В то время как сульфат свинца по своему характеру нуждается в несколько иной обработке ( выпаривание с серной кислотой), барий обычно определяют осаждением из горячих кислых растворов разбавленной серной кислотой. Сульфат бария является одним из наименее растворимых соединений ( 1: 400000) и поэтому пригоден для весовых определений. [29]
При обычном ходе анализа катионов алюминий осаждают в виде гидрата окиси в группе сернистого аммония. [30]