Cтраница 3
В обычном ходе анализа железной руды большая часть цинка при переосаждении всех осадков проходит через весь анализ незамеченной. Незначительная часть цинка может попасть в осадок от аммиака и частично в фосфатный осадок магния. [31]
В обычном ходе анализа железных руд свинец целиком остается в фильтрате после отделения кремнекислоты и затем количественно осаждается аммиаком вместе с гидроокисями железа и алюминия. При прокаливании осадка полуторных окислов свинец частично теряется. [32]
В обычном ходе анализа горных пород практически все серебро выпадает в виде хлорида серебра вместе с кремнекислотой. Присутствие значительных количеств серебра узнается по характеру остатка кремне-кислоты и изменению его окраски при выпаривании. При сжигании бумажного фильтра с остатком кремнекислоты, содержащей хлорид серебра, и прокаливании остатка большая часть хлорида серебра, а иногда и весь хлорид серебра восстанавливается и получающееся металлическое серебро сплавляется с тиглем. [33]
В обычном ходе анализа горных пород присутствие больших количеств свинца узнается по выделению хлорида свинца в солянокислом растворе. При прокаливании с кремнекислотой часть хлорида свинца образует силикат свинца, но большая часть его теряется и при этом возможно разрушение им платины. Свинец, оставшийся в фильтрате после осаждения кремнекислоты, будет количественно осажден аммиаком, если имеется значительное количество железа или алюминия. Большая часть этого свинца останется в виде окиси свинца в остатке полуторных окислов после прокаливания и будет принята за окись алюминия. Отсюда ясно, что присутствие свинца должно учитываться в начале анализа. При его наличии кремнекислоту и свинец выделяют совместно путем обезвоживания серной кислотой, как указано на стр. Можно также кремнекислоту выделить отдельно обезвоживанием хлорной кислотой ( стр. Реже применяют обезвоживание кремнекислоты азотной кислотой, после чего осаждают свинец электролизом в виде его двуокиси. [34]
В обычном ходе анализа горных пород кадмий, если он не присутствует в очень больших количествах, проходит через весь ход анализа незамеченным, так как он не осаждается ни аммиаком, ни оксалатом аммония в присутствии хлорида аммония, а осаждение его в виде фосфата в сильноаммиачных растворах происходит очень медленно и неполно. [35]
В обычном ходе анализа горных пород, когда не проводится осаждение сероводородом в кислом растворе, те небольшие количества молибдена, которые могут содержаться в анализируемом материале, проходят через все стадии анализа незамеченными и остаются в фильтрате после отделения магния. При полком анализе молибденовых минералов молибден, совместно с другими металлами серОЕО лородкой группы, осаждают сероводородом после отделения кремнекислоты. [36]
В обычном ходе анализа горных пород кобальт ведет себя подобно никелю, и если количество его не велико и все осадки в ходе анализа переосаждаются, то большая часть кобальта останется в последнем фильтрате. В отличие от никеля небольшое количество кобальта переходит в осадок от аммиака. В несколько большем количестве, чем никель, он также захватывается осадками оксалата кальция и фосфата магния, особенно последним. Малые количества кобальта, присутствующие в горных породах, обычно выделяются вместе с марганцем, никелем и цинком обработкой сульфидом аммония ( стр. При выполнении особо точных работ и в присутствии больших количеств кобальта отделение его следует проводить перед осаждением аммиаком железа, алюминия и подобных им элементов или же проводить осаждение этих элементов ацетатным методом. [37]
В обычном ходе анализа горных пород, содержащих небольшие количества цинка, большая часть его пройдет через весь ход анализа и останется в последнем фильтрате, особенно если все осаждения проводятся двукратно. Незначительная часть цинка перейдет, однако, в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, другая малая часть присоединится к фосфатному осадку и будет принята за магний. В осадке оксалата кальция может быть лишь самое ничтожное количество цинка, а скорее всего его там вовсе не будет. Когда цинк находится в небольшом количестве, его обычно определяют, осаждая сульфидом аммония ( стр. Большие количества цинка лучше выделять сероводородом из слабокислых растворов, как описано в разделе Методы определения ( стр. [38]
В обычном ходе анализа горных пород поведение урана в значи-хельной мере зависит ох наличия двуокиси углерода и ванадия. [39]
В обычном ходе анализа горных пород скандий попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий, если содержание последнего вычисляют по разности. В том случае, когда выделенный аммиаком осадок растворяют во фтористоводородной кислоте и раствор выпаривают для отделения фторидов редкоземельных металлов ( стр. [40]
В обычном ходе анализа горных пород редкоземельные элементы попадают в осадок от аммиака и принимаются за алюминий. [41]
В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. [42]
В обычном ходе анализа горных пород определение щелочноземельных металлов не вызывает затруднений, если раствор содержит только хлориды и соляную кислоту. Другие кислоты или их соли могут создать осложнения при определении. Например, в присутствии серной кислоты и сульфатов барий ( а иногда также стронций и кальций) будет в осадке вместе с кремнекислотой; если раствор содержит фториды, то кальций перейдет в осадок от аммиака вместе с железом и алюминием; если присутствуют карбонаты или фосфорная кислота в количестве, превышающем то, какое может быть связано железом и алюминием, тогда в осадке от аммиака будут все три металла-кальций, стронций и барий. [43]
В обычном ходе анализа горных пород вольфрам осаждается совместно с кремнекислотой, и его присутствие обнаруживается по желтой окраске выделившейся вольфрамовой кислоты. Это осаждение не количественное и может вовсе не произойти, если содержание вольфрама в пробе незначительно. Значительная часть вольфрама ( если не полностью), оставшегося в растворе после выделения кремнекислоты, попадает в осадок от аммиака даже после многократного перессаждения в виде соединений его с железом, алюминием и главным образом со щелочноземельными металлами. Осажденный таким образом вольфрам при прокаливании осадка от аммиака, по-видимому, не улетучивается и принимается за алюминий, если для определения железа проводится восстановление сероводородом или сернистым газом. [44]
В обычном ходе анализа горных пород кремнекислота, выделенная обезвоживанием кислотами, может быть загрязнена фосфатами. Это происходит в том случае, если анализируемая проба наряду с фосфором содержит титан, цирконий, торий или олово. Оставшуюся часть фосфора можно снова перевести в осадок, для чего нелетучий остаток, после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами, сплавляют с карбонатом натрия и плав обрабатывают кислотой. [45]