Cтраница 2
В колбу Вюрца емкостью 50 мл помещают 12 5 г измельченного полиметилметакрилата и нагревают колбу на небольшом светящемся пламени горелки или на воронке Бабо. Выше 300 С полиметилметакрилат размягчается и деполимери зуется в метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество черного остатка. Полученный дистиллат еще раз перегоняют при 100 - 120 С. [16]
В колбу Вюрца емкостью 50 мл помещают 12 5 г измельченного полиметилметакрилата и нагревают колбу ( прибор 1) на небольшом светящемся пламени горелки или на воронке Бабо. Выше 300 С полиметилметакрилат размягчается и деполимеризуется в метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество черного остатка. Полученный дистиллат еще раз перегоняют при 100 - 102 С. [17]
При 80 - 85 С, как только начинают выделяться пузырьки диоксида углерода, горелку удаляют. При этой температуре реакция продолжается без внешнего подогрева, и образующийся нитрометан отгоняется с водой в виде тяжелых маслянистых капель. Нитрометан начинает отгоняться при температуре около 90 С. При этом на 5 мл нитрометана выделяется 15 мл воды. Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь осторожно нагревают в течение 10 мин до 110 С. Отгонку прекращают, когда в приемник начнет переходить вода без масла. Полученный дистиллат переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой нитрометана от верхнего водного слоя. [18]