Хромато-масс-спектрометр
Cтраница 4
 |
Пример, иллюстрирующий возможности хромато-масс-спектре метрического анализа. [46] |
Такая техника масс-фрагментографии возникла еще в конце 60 - х годов практически сразу же после появления первых моделей серийных хромато-масс-спектрометров. [47]
 |
Газопроницаемость срезов со сварных соединений труб из ПНП при Г020 С. [48] |
Как правило, газопроницаемость сварных соединений деталей из термопластов с большой толщиной стенки изучают также и на тонких срезах, используя хромато-масс-спектрометр. Срезы со сварных соединений изготовляют с помощью микротома. В табл. 7 приведены результаты испытаний газопроницаемости двух срезов толщиной 108 мкм со сварных соединений труб из ПНП ( Z) 100 мм, 8 5 2 мм) ( стабилизированных и нестабилизированных сажей), полученные на хроматомасс-спектрометре МХ-1307 с использованием пропана. [49]
Дополнительно к этому следует добавить, что наиболее эффективными и универсальными детекторами являются масс-спектрометры, применяющиеся в комбинированных приборах, получивших название хромато-масс-спектрометров. Масс-спектро-метрический детектор позволяет не только определять концентрацию веществ, но и одновременно идентифицировать определяемое соединение. В случае применения счетчика ионов на основе фотоумножителя чувствительность масс-спектрометрического детектора составляет 0 01 пг. Эти приборы, однако, очень сложны в эксплуатации и не получили пока широкого распространения. Таким образом, выбор типа детектора определяется в основном свойствами определяемых веществ и в значительной степени зависит от задач исследования, в частности от величины концентрации определяемого вещества в воздухе. [50]
Сопоставление принципов построения известных в настоящее время алгоритмов сравнения спектров свидетельствует а том, что идентификация следов органических соединений, спектры которых записаны на пределе возможностей современных хромато-масс-спектрометров ( по чувствительности или по уровню фона), может и должна основываться на положении и интенсивностях прежде всего главных пиков спектров. Только для таких пиков можно пренебречь искажениями их интенсивностей за счет фона при невозможности его точного учета. Такой подход не исключает возможности привлечения для идентификации различимых в спектре наиболее характеристичных слабых пиков, особенно пиков молекулярных ионов, но уже без количественного учета их интенсивностей. В режиме масс-фрагментографии, основным преимуществом которой, по сравнению с регистрацией полного ионного тока, является меньший порог чувствительности, детектировать органические соединения можно по массовым числам различных осколочных ионов, однако чаще всего для этого выбирают также массовые числа главных пиков в их масс-спектрах. [51]
Идея хромато-масс-спектрометрии состоит в том, что газы и пары, прошедшие колонку, вводят в ионизационную камеру масс-спектрометра, объединенного с хроматографом в единый комплекс - хромато-масс-спектрометр. В результате исследователь получает из одного анализа смеси сведения о временах удерживания ее компонентов, об их относительном содержании в смеси и, наконец, тут же получает масс-спектры каждого компонента смеси. [52]
Сопоставление принципов построения известных в настоя щее время алгоритмов сравнения спектров свидетельствует а том, что идентификация следов органических соединений, спектры которых записаны на пределе возможностей современных хромато-масс-спектрометров ( по чувствительности или по уровню фона), может и должна основываться на положении и интенсивностях прежде всего главных пиков спектров. Только для таких пиков можно пренебречь искажениями их интенсивностей за счет фона при невозможности его точного учета. Такой подход не исключает возможности привлечения для идентификации различимых в спектре наиболее характеристичных слабых пиков, особенно пиков молекулярных ионов, но уже без количественного учета их интенсивностей. В режиме масс-фрагментографии, основным преимуществом которой, по сравнению с регистрацией полного ионного тока, является меньший порог чувствительности, детектировать органические соединения можно по массовым числам различных осколочных ионов, однако чаще всего для этого выбирают также массовые числа главных пиков в их масс-спектрах. [53]
В этом случае после отбора пробы стальной капилляр 7 ( криогенная ловушка) нагревают горячей водой, и сконденсированная там жидкость поступает в токе газа-носителя 9 ( в виде паров) через соединение 8 в разделительную колонку хроматографа или хромато-масс-спектрометра. [54]
Страницы: 1 2 3 4