Cтраница 1
![]() |
Концентрация групп изомеров ПХДЦ в летучей золе. [1] |
Хромато-масс-спектрометрия относится к числу главных методов анализа воды, позволяющих установить детальный состав загрязнений и определить их количественно на уровне ПДК и при более низких содержаниях. Метод предусматривает предварительное концентрирование вредных примесей при извлечении их из воды. [2]
Хромато-масс-спектрометрия является наиболее полезным методом при обнаружении ( идентификации) и определении ЛОС в городском воздухе и воздухе рабочей зоны промышленных предприятий. В сети наблюдений Гос-комгидромета за состоянием атмосферного воздуха в городах с помощью различного рода газоанализаторов, работающих в системе мониторинга, фиксируются лишь содержания некоторых неорганических газов ( оксиды углерода, серы и азота, сероводород, фтороводород, хлор и сероуглерод), а сведений о содержании ЛОС ( за исключением фенола и суммы углеводородов) практически нет, хотя многие из них ( см. табл. V. V главе) имеют достаточно низкие ПДК для атмосферного воздуха населенных мест. Поэтому при необходимости знать истинную картину загрязнения городского воздуха следует прибегнуть к помощи ГХ / МС. [3]
Хромато-масс-спектрометрия относится к числу главных методов анализа воды, позволяющих установить детальный состав загрязнений и определить их количественно на уровне ПДК и при более низких содержаниях. [4]
Хромато-масс-спектрометрия относится к наиболее эффективным методам определения в почве, донных отложениях, твердых отходах и городском мусоре многочисленных Л ОС ( в том числе и супертоксикантов типа диоксинов), поскольку позволяет надежно идентифицировать целевые компоненты на фоне сопутствующих им примесей других органических и металлоргани-ческих соединений. [5]
Хромато-масс-спектрометрия является незаменимым методом при обнаружении идентификации и определения ЛОС в городском воздухе. В сети наблюдений Госкомгидромета за состоянием атмосферного воздуха в городах с помощью различного рода газоанализаторов, работающих в системе мониторинга ( см. главы III и IV), фиксируются лишь содержания неорганических загрязнителей ( оксиды углерода, серы и азота, сероводород, фтороводород, сероуглерод и хлор), а сведений о содержании ЛОС ( за исключением фенола и суммы углеводородов) практически нет, хотя многие из них ( табл. V.3) имеют достаточно низкие ПДК для атмосферного воздуха населенных мест. Поэтому при необходимости знать истинную картину загрязнения городского воздуха приходится обращаться к газовой хроматографии ( см. главу I) или хромато-масс-спектро-метрии. [6]
В хромато-масс-спектрометрии чаще пользуются первым вариантом концентрирования ( см. рис. V.12) с криофокусирова-нием. В этом случае после отбора пробы стальной капилляр 7 ( криогенная ловушка) нагревают горячей водой, и сконденсированная там жидкость поступает в токе газа-носителя 9 ( в виде паров) через соединение 8 в разделительную колонку хроматографа ( см. главу I) или хромато-масс-спектрометра. [7]
В хромато-масс-спектрометрии оказываются существенными два дополнительных источника погрешностей. Прежде всего - это непостоянство концентрации анализируемого соединения в источнике ионов, обусловленное сканированием спектра в момент выхода из колонки хроматографического пика, особенно проявляющееся при использовании капиллярных колонок. [8]
В хромато-масс-спектрометрии все эти цели дериватизации сохраняют свое значение, но необходимость получения более детальных сведений о структуре выдвигает особые задачи получения производных, спектры которых несут информацию, отсутствующую по тем или иным причинам в спектрах исходных соединений. [9]
В хромато-масс-спектрометрии, когда нужно обеспечить возможность быстрой регистрации не искаженных за счет эффектов памяти прибора масс-спектров последовательно выходящих из колонки соединений, можно использовать, наименее инерционные процессы ионизации в газовой фазе: 1) под действием потока электронов с заданной энергией, превышающей потенциалы ионизации органических веществ ( стандартное значение 70 эВ) - так называемый метод ионизации электронным ударом, наиболее распространенный в настоящее время:; 2) ионизированными атомами или молекулами специально подобранных веществ в условиях протекания ион-молекулярных реакций - химическая ионизация; 3) фотонами с заданной длиной волны - фотоионизация или, реже; 4) в электрическом поле с высоким ( более 1010 В / м) градиентом потенциала - полевая ионизация. Непрерывная регистрация сигнала всего набора таких заряженных частиц в ходе анализа дает хроматограмму по полному току, принципиально ничем не отличающуюся от хроматограмм, регистрируемых любым хроматографическим детектором. В этом случае запись набора сигналов с различными значениями т / г в некотором заданном диапазоне в момент выхода хроматографического пика с последующим представлением полученной информации в нормализованном виде ( чаще всего максимальный пик принимается за 100 %) дает масс-спектр анализируемого вещества. Такой спектр, содержащий от нескольких отдельных линий до нескольких десятков пиков, является крайне информативной характеристикой соединения. Особенно важно, что в большинстве случаев он содержит сведения о молекулярной массе вещества, получение которых другими методами для отдельных компонентов сложных смесей практически невозможно. [10]
Метод хромато-масс-спектрометрии широко используют для расшифровки составов летучих смесей, загрязняющих атмосферу производственных помещений. Хромато-масс-спектрометрию с успехом применяют также для изучения метаболизма токсических веществ в живом организме. Показана важность этих исследований, связанных с возможностью ранней диагностики многих заболеваний. Метод хромато-масс-спектрометрии применяют при токсиколого-гигиенической и санитарно-химической оценке воздуха рабочей зоны с целью установления качественного состава примесей химических веществ, выделяющихся при различных технологических процессах. Было исследовано более 40 смесей газовыделений при эксплуатации СОЖ различных классов, при переработке поливинилхлорида, полиэтилена, бутилкаучука, фенолформальдегидных смол и др. Метод хромато-масс-спектрометрии был с успехом применен для идентификации полиароматических канцерогенных соединений, выделяющихся в воздухе рабочей зоны при производстве углепластиков. [11]
Методами хромато-масс-спектрометрии и масс-спектрометрии идентифицированы промежуточные и побочные продукты, образующиеся на отдельных стадиях синтеза мономера 4 4 -дихлордифенилсульфона. Рассмотрено влияние катализатора, времени и температуры проведения реакции на образование примесей и величину выхода мо-ломера. [12]
Методом хромато-масс-спектрометрии сняты и изучены масс-спектры получаемых при конденсации 1 3-диенов с формальдегидом по реакции Принса 4-алкенил - 1 3-диоксанов, пирапов и непредельных спиртов, что позволило установить признаки, дающие возможность идентифицировать подобные соединения. [13]
Методом хромато-масс-спектрометрии обнаружено образование предельно восстановленных водород ( кислород) содержащих продуктов гидрато-диспропорционирования фуллерена Сбо, модифицированного марганцем ( 2-феноксиэтанол, н-декан н-нонан и другие с нормальным строением алкильного радикала) в условиях окисления кислородом, содержащим следы воды, при 500 С. [14]
Метод хромато-масс-спектрометрии предложен для идентификации некоторых ПАВ и определения ПАВ в водах. [15]