Cтраница 2
![]() |
Хроматограммы примесей в поверхностной воде, полученные одновременно с двумя детекторами - ФИД и ЭЛКД. Нумерация пиков в. [16] |
ФИД) и верхней ( детектор Холла) хроматограмм позволяет различить эти два разных класса ДОС. Так, например, пики № 3, 6, 12, 18, 21 - 23, 27 - 29 и др. на верхней хроматограмме явно принадлежит галогенуглеводородам ( фиксируются ЭЛКД) - на нижней хроматограмме они или отсутствуют вовсе, или значительно меньше по высоте. Наоборот, пики № 19, 25, 34 - 39, 43 - 45 и др. есть лишь на нижней хроматограмме и относятся к ароматическим углеводородам, к которым очень чувствителен ФИД. [17]
Мы уже отметили преимущества такого геометрически и химически модифицированного силикагеля с малой и весьма слабо адсорбирующей поверхностью в качестве инертного носителя неподвижных фаз, в частности жидких неподвижных фаз в газожидкостном ( рас-творительном) варианте, так как обычные инертные носители на самом деле далеко не инертны, например алюмосиликаты. Кроме того, их пористость неоднородна. Описанное химическое модифицирование поверхностей, очевидно, имеет большое значение не только в случае насадочных колонок, но и в случае капиллярных колонок. Верхняя хроматограмма получена на немодифицированном капилляре после нанесения пленки силиконового масла. Из стеклянного капилляра с поверхностью, модифицированной триметилсилильными группами, все изучавшиеся пары вышли практически одновременно с газом-носителем, что свидетельствует об инертности модифицирующего слоя. [18]
Мы уже отметили преимущества такого геометрически п химически модифицированного спликаге. Кроме того, их пористость неоднородна. Описанное химическое модифицирование поверхностен, очевидно, имеет большое значение4 не только в случае насадочных колонок, но и в случае капиллярных колонок. Верхняя хроматограмма получена на немодпфнцпрованном капилляре после нанесения пленки силиконового масла. Из стеклянного капилляра с поверхностью, модифицированной триметилсилильнымн группами, все изучавшиеся нары вышли практически одновременно с газом-носителем, что свидетельствует об инертности модифицирующего слоя. [19]
Хроматограммы получены на колонках ( 250 х 4) мм с сорбентом на основе силикагеля ( Видак С 18, 5 мкм) в потоке элюента ( вода-ацетонитрил) при комнатной температуре. В качестве детекторов были использованы УФД и ФЛД. Как видно из рис. II.7, приоритетные ПАУ хорошо отделяются друг от друга, а использование комбинации детекторов ( УФД и ХЛД) позволяет надежно идентифицировать и определить количественно содержания всех 16 ПАУ в городском воздухе. При этом видно, что времена удерживания пиков на верхней хроматограмме ( стандарты) и нижней ( реальные ПАУ в воздухе) хорошо совпадают. [20]
Для идентификации и последующего определения в атмосферном воздухе токсичных галоидуглеводородов на уровне ppb [17] воздух в течение 30 мин со скоростью 5 - 10 л / мин пропускали через трубку с тенаксом GC, охлаждаемую до - 120 С. Полученные хроматограммы изображены на рис. VIII. Как видно из этого рисунка, сравнение хроматограмм с универсальным ( ПИД) и специфичным по отношению к галогенам ( ЭЗД) детекторами позволяют однозначно отнести пики на верхней хроматограмме ( пики № 1, 4, 6, 7, 9 и 11) к галогенуглеводородам. [22]
Понятие разделения в хроматографии требует в первую очередь количественного определения степени разделения. Это может быть сделано с помощью разрешения R &. При рассмотрении хроматограммы двухкомпонентной системы наглядно видно, что степень перекрывания хроматографической полосы определяют две характеристики - расстояние между максимумами пиков и ширина хро-матографических полос. На рис. 1.3 показано влияние этих двух характеристик на разрешение. На верхней хроматограмме пики перекрываются. [23]
Понятие разделения в хроматографии требует в первую очередь количественного определения степени разделения. Это может быть сделано с помощью разрешения Rs. При рассмотрении хроматограммы двухкомпонентной системы наглядно видно, что степень перекрывания хроматографической полосы определяют две характеристики - расстояние между максимумами пиков и ширина хро-матографических полос. На рис. 1.3 показано влияние этих двух характеристик на разрешение. На верхней хроматограмме пики перекрываются. [24]
В табл. 4.9 для этих трех хроматограмм приведены требуемые времена анализа, а также значения критерия г, полученные при условии постоянства скорости потока подвижной фазы и диаметра полых колонок или частиц сорбента. Очевидно, что требуемое время анализа для всех трех хроматограмм одно и то же. Однако для различных хроматограмм величины критерия значительно отличаются. Эти колебания величины г относительно велики по сравнению с возможными колебаниями величины tne. Из рис. 4.11 следует, что имеются широкие диапазоны значений S, на протяжении которых требуемое время анализа изменяется менее чем в два раза. Изменение относительных положений пика на хроматограммах, изображенных на рис. 4.12, обусловливает изменения величины г, которая для верхней хроматограммы почти в 50 раз меньше, чем для нижней. [26]