Нижняя хроматограмма
Cтраница 2
Критерий А изменяется в пределах от 0 до 1, причем последнему значению соответствует такое разделение, когда между пиками отсутствуют лишние участки нулевой линии, ширины их практически одинаковы, а время удерживания первого компонента очень мало. Если максимальным числом пиков - считать такое, которое соответствует нижней хроматограмме на рис. 11 6, то отвечающий такому распределению предельный коэффициент. [16]
Существенным в данном контексте является условие, что все пики должны быть равноценными. Например, вполне возможно, что аналитик, заинтересованный в количественном определении только последнего пика на хроматограмме, предпочтет нижнюю хроматограмму. В том случае, если разделение проводится на очень короткой колонке, это обеспечило бы очень быстрое отделение последнего пика от остальных ( неразрешенных) пиков на хроматограмме. Однако наиболее общей следует считать такую ситуацию, когда все пики рассматриваются ( или могут рассматриваться) как равноценные, а такие варианты, когда интерес представляют только несколько пиков или некоторые пики более важны, чем другие, считаются частными. [17]
 |
Влияние диапазона величин зерен твердого носителя на разделение [ Analabs, 1, 1 ( 1962. - Публикации Analytical Engineering Laboratories, Connecticut ]. [18] |
На рис. 1 приведены две хроматограммы, которые характеризуют значение диапазона размера зерен носителя при прочих равных условиях. На верхней хроматограмме, соответствующей размеру зерен 0 21 - 0 25 мм, достигается полное разделение пиков вплоть до нулевой линии, а на нижней хроматограмме при изменении размера зерен в пределах 0 177 - 0 25 мм разделение хуже. [19]
 |
Хроматограммы примесей в поверхностной воде, полученные одновременно с двумя детекторами - ФИД и ЭЛКД. Нумерация пиков в. [20] |
ФИД) и верхней ( детектор Холла) хроматограмм позволяет различить эти два разных класса ДОС. Так, например, пики № 3, 6, 12, 18, 21 - 23, 27 - 29 и др. на верхней хроматограмме явно принадлежит галогенуглеводородам ( фиксируются ЭЛКД) - на нижней хроматограмме они или отсутствуют вовсе, или значительно меньше по высоте. Наоборот, пики № 19, 25, 34 - 39, 43 - 45 и др. есть лишь на нижней хроматограмме и относятся к ароматическим углеводородам, к которым очень чувствителен ФИД. [21]
ФИД) и верхней ( детектор Холла) хроматограмм позволяет различить эти два разных класса ДОС. Так, например, пики № 3, 6, 12, 18, 21 - 23, 27 - 29 и др. на верхней хроматограмме явно принадлежит галогенуглеводородам ( фиксируются ЭЛКД) - на нижней хроматограмме они или отсутствуют вовсе, или значительно меньше по высоте. Наоборот, пики № 19, 25, 34 - 39, 43 - 45 и др. есть лишь на нижней хроматограмме и относятся к ароматическим углеводородам, к которым очень чувствителен ФИД. [22]
Влияние неидеальности газа-носителя при высоких давлениях изучалось Голдапом и др., которые показали, что при давлениях выше 10 атм замена одного газа другим приводит к изменению селективности колонки. Приведенные на рис. 20 хроматограммы смеси углеводородов иллюстрируют этот эффект. Они получены на одной и той же капиллярной колонке ( длина 270 м, диаметр 0 15 мм) с различными газами-носителями при давлении на входе свыше 10 атм. Нижняя хроматограмма относится к опыту, проведенному с водородом, верхняя - с азотом. Как видно из хроматограмм, применение азота вместо водорода позволило значительно увеличить коэффициенты селективности и разделить плохо разделяющиеся пары веществ. [23]
Методика предполагает применение газофазной экстракции ( выдувание ЛОС из воды током гелия, расход 10 мл / мин) с последующим улавливанием примесей в трубке со смесью карбосива и карбопака В ( 11 мин) и их термодесорбцию ( 3 мин) в капиллярную колонку. ФИД) самые большие пики ( пики № 18, 25 - 55) соответствуют алкилбензолам или хлорпроизводным ароматических углеводородов. На нижней хроматограмме ( ЭДХ) наиболее значительны по величине пики, соответствующие галогенуглеводородам, а пики ал кил бензолов отсутствуют вовсе. [25]
 |
Разделение ди-н-алкилфталатов в соответствии с молекулярным весом.| Разделение фталатов в соответствии с природой ( классом соединений. [26] |
На рис. 10 показана хроматограмма на полиэтиленгликоле при использовании в качестве газа-носителя сверхкритического к-пентана при 213 С и 44 9 атм. Верхняя хроматограмма показывает разделение димирицил - и дифенилфталатов. Несмотря на различие в 48 атомов углерода, парафиновый эфир элюирует перед более ароматическим ди-фенилфталатом. Димирицилфталат Св8Н12в041 с молекулярным весом 1006 и значительно менее летучие компоненты элюируют через несколько минут. Нижняя хроматограмма показывает разделение смеси ди-и-гек-сил -, дициклогексил - и дифенилфталатов - соединений, имеющих близкие молекулярные веса, но показывающих очень разные времена элю-ирования. [27]
На рис. 10 показана хроматограмма на полиэтиленгликоле при использовании в качестве газа-носителя сверхкритического к-пентана при 213 С и 44 9 атм. Верхняя хроматограмма показывает разделение димирицил - и дифенилфталатов. Несмотря на различие в 48 атомов углерода, парафиновый эфир элюирует перед более ароматическим ди-фенилфталатом. Димирицилфталат С Н О c молекулярным весом 1006 и значительно менее летучие компоненты элюируют через несколько минут. Нижняя хроматограмма показывает разделение смеси ди-и-гек-сил -, дициклогексил - и дифенилфталатов - соединений, имеющих близкие молекулярные веса, но показывающих очень разные времена элю-ирования. [29]
Страницы: 1 2